[發(fā)明專利]一種發(fā)射磁性復(fù)合材料的制備方法及其制品和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010705140.4
• 申請(qǐng)日: 2020-07-21
• 公開（公告）號(hào): CN111896509A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 費(fèi)正新;裘建平;何海華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;C09K11/06;C07F7/18
• 代理公司: 湖州果得知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33365
• 代理人: 湯荷芬

1.一種發(fā)射磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)MCM-41@Core核殼材料的制備；

(2)化學(xué)傳感器前體R6-Si和RS6-Si制備；

(3)核殼磁性復(fù)合材料制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)射磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)MCM-41@Core核殼材料的制備具體包括：

步驟11，首先將2.0gSDS、5.4g FeCl₃·6H₂O、14.4g NaAc與100mL乙二醇混合，在室溫下磁力攪拌30min。然后將混合物轉(zhuǎn)入Teflon內(nèi)襯不銹鋼高壓釜中，并在200℃下加熱8h；待冷卻至室溫后，收集固體產(chǎn)物，并超聲分散在40ml乙醇溶液中；

步驟12，按順序添加1mL NH₃·H₂O、20mL去離子水和0.2g正硅酸乙酯(TEOS)到步驟11所得物質(zhì)中，并在室溫下攪拌6h，得到SiO2@Core；

步驟13，將SiO₂@Core與0.3gCTAB、2mL NH₃·H₂O、0.8g TEOS、100mL乙醇和100mL去離子水的混合溶液進(jìn)一步混合，并在室溫下攪拌4h；干燥后，收集固體產(chǎn)物并與100mL乙醇溶液混合；

步驟14，加入5mL鹽酸到步驟13所得物質(zhì)中，在室溫下磁力攪拌3d，提取模板劑CTAB；用去離子水清洗固體樣品數(shù)次，得到MCM-41@Core。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)射磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)化學(xué)傳感器前體R6-Si和RS6-Si制備具體包括:

步驟21，以羅丹明6G和肼作為合成原料，合成了第一中間物；所述第一中間物為2-氨基-3',6'-二(乙基氨基)-2',7'-二甲基螺環(huán)[異吲哚啉-1,9'-雜蒽]-3-酮；

步驟22，將所述第一中間物和1.2當(dāng)量Lawesson試劑在甲苯中回流，制得第二中間物；所述第二中間物為2-氨基-3',6'-二(乙基氨基)-2',7'-二甲基螺環(huán)[異吲哚-1,9'-雜蒽]-3-硫酮；

步驟23，將5mmol的第一中間物或所述第二中間物與5mmol的3,5-二氯-2-羥基苯甲醛和40mL乙醇混合，在85℃的氮?dú)鈿夥障聰嚢?0h；冷卻至室溫，減壓濃縮后，在硅膠柱上純化得到固體產(chǎn)物，制得第三中間物或第四中間物2；所述第三中間物為2-((3,5-二氯-2-羥基芐叉)氨基)-3',6'-二(乙基氨基)-2',7'-二甲基螺環(huán)[異吲哚-1,9'-雜蒽]-3-酮；所述第四中間物為2-氨基-3',6'-二(乙基氨基)-2',7'-二甲基螺環(huán)[異吲哚-1,9'-雜蒽]-3-硫酮；

步驟24，將5mmol的所述第三中間物或所述第四中間物與30mL無(wú)水四氫呋喃和15mmol3-(三乙氧基硅基)-丙基異氰酸酯混合，滴加2mL Et3N至該混合溶液中，在80℃下在N₂氣氛下攪拌10h；冷卻至室溫，減壓除去四氫呋喃，然后加入正己烷，固體產(chǎn)物析出，制得R6-Si和RS6-Si。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)射磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)核殼磁性復(fù)合材料制備具體包括：將0.5g MCM-41@Core、0.5gR6-Si或RS6-Si與30mL無(wú)水甲苯混合，在N2氣氛條件下120℃反應(yīng)5h；采集相應(yīng)的固體樣品，用乙醇洗滌數(shù)次后真空干燥，制得核殼磁性復(fù)合材料Sensor-1和Sensor-2。

5.一種發(fā)射磁性復(fù)合材料制品，其特征在于：根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的的制備方法制得，所述制品為核殼磁性復(fù)合材料Sensor-1和Sensor-2，具有核-殼結(jié)構(gòu)，以磁性Fe₃O₄為核，二氧化硅分子篩MCM-41為殼，合成了兩種羅丹明衍生物并將其共價(jià)接枝到MCM-41層中，用作化學(xué)傳感器。

6.一種發(fā)射磁性復(fù)合材料制品的應(yīng)用，其特征在于：將權(quán)利要求5所述的磁性復(fù)合材料制品，用于汞離子識(shí)別和去除。