[發明專利]MoSi2

有效

• 申請號: 202010702108.0
• 申請日: 2020-07-21
• 公開（公告）號: CN112079640B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 張建軍;劉靠斌;韋學龍;梁炳亮;陳衛華;何文;歐陽晟;艾云龍
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/628
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

本發明公開了一種MoSi₂@ZrO₂核殼結構制備方法，包括以下步驟，(1)、將MoSi₂粉、SDS加入燒杯中機械超聲攪拌，使用水或酒精作為分散介質；(2)、分散一定時間后，向懸浮液中加入鋯源，滴加堿性溶液NH₃·H₂O或者NaOH,至PH在7～14之間；繼續攪拌一定時間，至混合均勻；(3)、將制備好的懸浮液置于反應釜中，固化時間12～48h，固化溫度為160～220℃；使用烘箱加熱，通過一定的升溫速率使得懸浮液達到一定溫度后保溫；(4)、水熱反應合成后，通過過濾，洗滌，烘干，過篩，得到粉體；(5)、將制備好的粉體在煅燒設備中煅燒1～6h,保溫溫度300～400℃；(6)、經上述步驟，得到MoSi₂@ZrO₂核殼結構，合成ZrO₂粉的體積分數為10～30vol％。本發明采用水熱法，無污染，降低了設備的要求，對環境友好。

技術領域

本發明涉及高性能陶瓷基復合材料粉體制備技術領域，具體涉及一種MoSi₂@ZrO₂核殼結構制備方法。

背景技術

MoSi₂具有較高的熔點(2303K)，高強度和良好的導熱性等優點，是下一代高溫材料的候選材料。特別是它被認為是有前途的高溫涂料，用于航空航天，核工業，冶金和電子等領域。MoSi₂低溫脆性較大(BDTT在900～1000℃)，1300℃以上高溫強度不足，尤其是蠕變抗力比較低。而且400～600℃左右，MoSi₂發生加速氧化，最終由致密體變成粉末，被稱作Pest現象。這些缺點限制了MoSi₂作為高溫結構的應用。因此，室溫增韌和高溫補強、以及抑制低溫 Pest是MoSi₂目前亟待解決的關鍵問題。

水熱法是制備ZrO₂粉體的一種重要方法,其特點是制備過程在高溫高壓下一次完成,無需后期的晶化處理,所得粉體粒度分布窄、成分純凈。

核殼型納米粒子是以一個尺寸在微米至納米薄膜而形成的顆粒為核，在其表面包覆數層均勻納米薄膜而形成的一種復合多項結構，核與殼之間通過物理或化學作用相互連接。核殼復合材料中包覆層的化學惰性可以提高納米粒子的穩定性，因而核殼結構材料表現出比單一中心粒子存在時更優異的物理化學性能，具有廣泛的應用前景。

本發明采用機械攪拌分散以及水熱法合成獲得MoSi₂@ZrO₂核殼結構。包覆數層ZrO₂, 目的是防止MoSi₂在低溫(400～600℃)氧化，增強室溫強度以及斷裂韌性。為MoSi₂基復合材料的廣泛應用奠定了基礎。

發明內容

本發明所要解決的問題是：提供一種MoSi₂@ZrO₂核殼結構制備方法，以MoSi₂為基體，通過加入ZrOCl₂·8H₂O在水熱合成過程中，合成ZrO₂,進而包覆MoSi₂。消除在燒結過程中 MoSi₂低溫氧化的危害，通過水熱反應生成ZrO₂，從而得到MoSi₂@ZrO₂核殼結構。這為以后進一步提高復合材料的力學性能做了準備。

本發明為解決上述問題所提供的技術方案為：一種MoSi₂@ZrO₂核殼結構制備方法，所述方法包括以下步驟，

(1)、將一定比例的MoSi₂粉、SDS加入燒杯中機械超聲攪拌，使用水或酒精作為分散介質；