[發明專利]一種己內酰胺結晶集成系統及方法

在審

• 申請號: 202010700183.3
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111760321A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 高文杲;張玉新;王二全;吳洪太;盧遠峰;魏朝帥;劉東;于磊;王素霞
• 申請（專利權）人: 河北美邦工程科技股份有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07D201/16;C07D223/10
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 劉曉敏

本發明提供了一種己內酰胺結晶集成系統及方法，所述系統包括結晶單元、進料管路、晶漿管路、固液分離單元、晶粒排出管路、母液管路；結晶單元具有1個或多個，固液分離單元具有1個或多個，結晶單元包括結晶釜、外循環設備，結晶釜內部設有攪拌器、導流筒、防渦流擋板，壁上設有進出料口及換熱進出口，外循環設備具有1套或多套，每套外循環設備均設有循環泵、若干換熱器。己內酰胺結晶集成方法包括預處理和加料、結晶養晶及分離過程。本發明采用多級結晶、分離、智能控制系統，可實現己內酰胺結晶和分離的連續化、大型化，每級結晶采用多級換熱，可更好的維持每級結晶溫度的穩定；所得產品，晶型規則，產品美觀，品質優。

技術領域

本發明涉及一種結晶純化系統及方法，具體地說是一種己內酰胺結晶集成系統及方法。

背景技術

己內酰胺，全稱ε-己內酰胺，英文名稱caprolactam，相對分子量：113.16，分子式：C₆H₁₁NO，室溫下為白色片狀晶體或結晶性粉末。易溶于水及氯化溶劑、石油烴、乙醇、乙醚、丙酮、苯等有機試劑。受熱時易發生聚合反應。己內酰胺是一種重要的有機化工原料，廣泛應用于紡織、汽車、電子、機械等領域。己內酰胺是三大合成纖維（滌綸、腈綸和尼龍）的重要生產原料，合成纖維具有強度高，耐磨性好，耐堿、油、水，具有無蟲蛀、無霉變等特點，應用廣泛。用己內酰胺做的尼龍，民用上可以制成尼龍布廣泛用于服裝、室內裝修、地毯、手套、襪子等，高強度尼龍面料也可以被用來作為一種軍用降落傘的材料。此外己內酰胺還是一種重要的醫藥材料。

己內酰胺生產過程較為復雜，生產過程中會引入或生成較多的雜質，雜質的存在會嚴重影響產品質量進而影響下游產品，因此如何提高己內酰胺產品的品質一直是困擾本領域技術人員的難題。

通常己內酰胺的精制過程主要有苯萃取、水反萃取、離子交換、加氫、三效蒸發、蒸餾等步驟，用于去除酰胺油中的雜質，得到液態的己內酰胺產品，但液態己內酰胺產品質量不穩定，在存儲過程中質量容易發生變化，影響下游產品的品質。在現有技術中有采用降溫結晶方法來解決此問題的，通常結晶系統由幾臺結晶釜組成，每臺結晶釜存在傳熱過程中溫差控制困難的問題，溫差控制小，推動力小，傳熱慢，不易結晶，溫差控制大，晶體容易掛壁，影響換熱，進而影響結晶；為此在降溫結晶過程中溫差控制不當容易導致傳熱效果差，傳熱不均勻，傳熱面積受限，降溫時間長，晶粒成長不勻，晶型不規則，產品外觀差，且單臺結晶釜產能小，導致整套結晶系統產能低，不能實現大型化、連續化等問題。因此，亟需開發一種能夠實現大型化且穩定控制結晶溫度的己內酰胺純化結晶系統及方法。

發明內容

本發明的目的就是提供一種己內酰胺結晶集成系統及其方法，以解決己內酰胺結晶過程中傳熱控制困難、整套系統產能小、不能實現大型化、連續化的問題。

本發明的目的是這樣實現的：

一種己內酰胺結晶集成系統，包括有：

N級順次設置的結晶單元，用于己內酰胺溶液的結晶及養晶，以及

M級順次設置的固液分離單元，用于將己內酰胺晶漿進行固液分離，得到己內酰胺晶粒和己內酰胺母液；

N≥1，M≥1，兩者均為整數，且N≥M；

第1~N-1級結晶單元的晶漿出口分別通過晶漿管道與其下一級結晶單元的進料口相連，或者通過晶漿管道與設置在其后的固液分離單元的進料口相連；第1~M-1級固液分離單元的母液出口分別通過母液管道與設置在該級固液分離單元后的結晶單元的進料口相連；

第N級結晶單元的晶漿出口通過晶漿管道與第M級固液分離單元的進料口相連；