[發(fā)明專利]一種煙用黑枸杞香料的制備方法及在卷煙中的應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010699764.X
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111808681A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設計）人: 吳彥;薛云;胡志忠;劉啟斌;宋凌勇;農(nóng)李政;李志華;劉鴻;陳義昌;寧振興;白家峰;黃江鋒;周奕
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;B01D61/14;B01D61/58;A24B3/12
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團

本發(fā)明提供了一種煙用黑枸杞香料的制備方法：黑枸杞粉碎過篩，加質(zhì)量比3％蔗糖，然后乙醇為溶劑，索氏提取法提取和超聲波提取、過濾，濃縮得到黑枸杞浸膏；黑枸杞浸膏乙醇溶解，使用陶瓷膜過濾除去大分子物質(zhì)；陶瓷膜透過液有機膜過濾，去除濾過部分影響香氣與口感的小分子物質(zhì)，有機膜截留部分減壓蒸餾濃縮，得到黑枸杞香料。本發(fā)明還提供了該香料在卷煙中的應用：將煙用黑枸杞香料進行稀釋，以一定比例噴灑于煙絲卷制成卷煙。添加該香料后，能明顯降低刺激性和雜氣，甜潤感增加，余味舒適。

技術領域

本發(fā)明屬于煙用添加劑制備技術領域，具體涉及一種煙用黑枸杞香料的制備方法及在卷煙中的應用。

背景技術

黑枸杞，是我國西北地區(qū)的一種特有野生植物，其成熟果富含花青素、枸杞多糖、氨基酸、維生素、微量元素。樓舒婷等人采用SPME-GC/MS方法測定黑枸杞中揮發(fā)性成分。結果表明，黑枸杞中揮發(fā)性成分含有檸檬烯、石竹烯、檸檬醛、β-紫羅蘭酮、月桂酸乙酯、金合歡基乙醛等香味物質(zhì)，這些揮發(fā)性成分許多是天然香料的重要成分。黑枸杞產(chǎn)品在卷煙中的應用鮮有報道。

常規(guī)提取方法，如索氏提取法等提取的天然香味成分不可避免的帶有蛋白質(zhì)、淀粉、蠟質(zhì)等雜質(zhì)，不僅影響天然香料的質(zhì)量，而且還會影響卷煙加香效果，同時也會對卷煙的吸食安全性有一定的影響。

膜分離技術是指在分子水平上不同粒徑分子的混合物在通過半透膜時，實現(xiàn)選擇性分離的技術。膜分離技術在保留提取物原有特色香味的同時，可以有效去除對煙氣感官質(zhì)量有負面影響的大分子物質(zhì)，達到提高提取物質(zhì)量的目的。但是，未見利用膜分離技術分離黑枸杞浸膏制備煙用香料。

選用膜分離技術對制備的黑枸杞浸膏進行分離、提純，可以去除浸膏中蛋白質(zhì)、淀粉、蠟質(zhì)等雜質(zhì)，同時通過超濾或納濾膜分離截留，也可去除一些影響香味的小分子物質(zhì)，得到精制的天然香料組分，有望為天然香料的利用提供一種新方法，為卷煙加香開辟一條新道路。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有煙用香料，特別是黑枸杞煙用香料制備方法存在的不足，提供一種增香效果明顯，雜質(zhì)少的煙用黑枸杞香料的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的煙用黑枸杞香料制備方法，它包括以下步驟：(1)粉碎：取干燥的黑枸杞藥材，粉碎機打成粗粉，過60-80目不銹鋼篩網(wǎng)；

(2)索氏提取：準確稱取黑枸杞粉，置于索氏提取器中，加入質(zhì)量比2-5％蔗糖后，加入5-10倍50％-100％乙醇，加熱溫度50-100℃，加熱回流1-3h。過濾得到濾液A和濾渣。

(3)超聲提取：將步驟(3)中得到的濾渣進行超聲提取，加入4-8倍40％-80％的乙醇水溶液，50℃-70℃條件下超聲30min-70min，超聲頻率50kHz-60kHz。離心，得到濾液B,將濾液A和濾液B合并得到黑枸杞提取液。

(4)收醇濃縮：將步驟(4)中的混合提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓蒸餾濃縮，至浸膏狀，得到黑枸杞浸膏。

(5)微濾膜分離：準確稱取黑枸杞浸膏置于定量玻璃容器中，加入40-50倍量20％-50％的乙醇，溶解，溶解后的溶液為H1。待溶解完全后，使用50-200nm陶瓷微濾膜過濾，截留段為H2；

(6)超濾膜分離:微濾膜透過液10-500kd有機膜過濾，截留段記為H3，透過段記為H4。

(7)取H3部分減壓蒸餾至相對密度1.05-1.15，得到黑枸杞香料。

進一步地，在步驟(2)中，加入質(zhì)量比優(yōu)選3％蔗糖后，加入乙醇量優(yōu)選為5-8倍，進一步優(yōu)選為5-6倍；乙醇濃度優(yōu)選為70-95％，進一步優(yōu)選為85-90％；加熱溫度優(yōu)選為65-85℃，進一步優(yōu)選為75-80℃；