[發明專利]一種采用酸堿析脫色處理獲取高含量煙嘧磺隆的精制方法

有效

• 申請號: 202010698927.2
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111793059B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 梁成明;熊金華;王玉貴;尹仕兵;馮正
• 申請（專利權）人: 安徽華星化工有限公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 尉月麗

本發明公開了一種采用酸堿析脫色處理獲取高含量煙嘧磺隆的精制方法，涉及煙嘧磺隆純化技術領域。本發明的方法包括將煙嘧磺隆粗品與水混合，然后進行堿溶、活性炭脫色、過濾和酸析的步驟。本發明采用酸堿法脫色處理煙嘧磺隆粗品，方法簡單可行；可以得到高含量的煙嘧磺隆，提高了煙嘧磺隆的品質，進而避免了低含量煙嘧磺隆所配制的制劑產品帶來的作物安全風險。

技術領域

本發明涉及煙嘧磺隆純化技術領域，具體涉及一種采用酸堿析脫色處理獲取高含量煙嘧磺隆的精制方法。

背景技術

煙嘧磺隆，化學名稱：2-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)-N，N-二甲基煙酰胺，分子式：C₁₅H₁₈N₆O₆S，分子量：410.40。煙嘧磺隆是一種內吸傳導性磺酰脲類除草劑。張敏恒等人在“磺酰脲類除草劑的發展現狀、市場與未來趨勢”《農藥》，2010，49(4):235-240)詳細介紹了磺酰脲類除草劑的優勢，其具有超高活性、低劑量、殺草譜廣、低毒性、高選擇性、對環境友好等特性。

自1975年杜邦公司G.Levitt博士首次發現了磺酰脲類除草劑，并于1976年專利技術出麥田除草劑氯嘧磺隆，開啟了除草劑超高效時代，1987年日本石原產業公司與美國杜邦公司聯合開發了煙嘧磺隆。磺酰脲類除草劑由活性基團、疏水基團芳基、磺酰脲橋組成。可破壞植物內部結構和生理平衡導致植物死亡，即通過抑制乙酰乳酸合成酶，阻止支鏈氨基酸纈氨酸、亮氨酸與異亮氨酸的合成，進而阻止細胞分裂，使敏感植物不能正常生長，莖葉褪綠，逐漸枯死。中國專利申請201711128170.8公開了一種含氟嘧磺隆與煙嘧磺隆的除草組合物及其應用，該除草組合物以氟嘧磺隆與煙嘧磺隆為主要有效成分，煙嘧磺隆與氟嘧磺隆的質量比為1：60～60：1。本發明除草組合物可用于玉米田除草，特別是用于防除玉米田中禾本科和闊葉雜草具有顯著效果，該發明除草組合物相對于單劑在提高了藥效的前提下，延緩雜草抗性，除草譜廣，持效期長，而且對玉米以及后茬作物都具有安全性。

由于煙嘧磺隆合成工藝、設備及操作過程中存在的差異，導致產生大量的顏色發黃或帶棕黃色的煙嘧磺隆，且國內普遍存在低含量的煙嘧磺隆(國標是≥92％)。在煙嘧磺隆的使用中發現，低含量煙嘧磺隆所配制的制劑產品存在著較高的作物安全風險。目前還沒有一種方便簡單的煙嘧磺隆的精制方法。

有鑒于此，本發明提供一種采用酸堿析脫色處理獲取高含量煙嘧磺隆的精制方法，采用酸堿法脫色處理，方法簡單可行；很好的提高了煙嘧磺隆的品質，避免了低含量煙嘧磺隆所配制的制劑產品帶來的作物安全風險。

發明內容

本發明目的在于提供一種采用酸堿析脫色處理獲取高含量煙嘧磺隆的精制方法。根據煙嘧磺隆在水中的溶解度極小、所含基團可以與酸堿進行反應、生成物可以在水中溶解的特性，在溶解、脫色、過濾和析出的過程中將所含的雜質去除以達到脫色、提高含量的目的。

為實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：

一種采用酸堿析脫色處理獲取高含量煙嘧磺隆的精制方法，包括將煙嘧磺隆粗品與水混合，然后依次進行堿溶、活性炭脫色、過濾和酸析的步驟。

優選的，所述煙嘧磺隆粗品、水、活性炭的質量比為110:400-800:3-5；進一步優選為110:600:4。

所述堿選自無機堿和有機堿中的至少一種；其中，所述無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的至少一種，所述有機堿選自三乙胺、氨基吡啶中的至少一種；最優選的，所述堿為氫氧化鈉。

所述酸選自無機酸和有機酸中的至少一種；其中，所述無機酸選自鹽酸、硫酸、磷酸中的至少一種，所述有機酸選自甲酸、乙酸中的至少一種；最優選的，所述酸為鹽酸。

優選的，所述采用酸堿析脫色處理獲取高含量煙嘧磺隆的精制方法具體包括以下步驟：

(1)將水和煙嘧磺隆粗品混合，降溫，得混合物1；