[發明專利]一種新型RGO/BiVO4

在審

• 申請號: 202010698427.9
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111781261A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 顏梅;魏全勇;張晶;李成芳;王文壽;孫榮環;趙政
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 趙鳳

1.本發明為一種新型RGO/BiVO₄-Pt光電材料的合成，其特征包括以下步驟：

（1）合成RGO包覆的FTO：對于還原氧化石墨烯（RGO）的電沉積，使用含有0.8 mg/mL氧化石墨烯的分散體，通過電化學工作站使用三電極進行: 摻氟氧化錫鍍膜玻璃基底（FTO, ~7Ω, ~3 cm²）作為工作電極，Ag/AgCl（4 M KCl）作為參考電極，鉑絲電極用作對電極，掃描范圍為-1.3至0.6 V，速率為0.1 V/s，氧化石墨烯片與ITO電極直接接觸，當氧化石墨烯片接受電子進行電化學還原時，不溶性石墨烯片直接附著在電極表面，掃描30次后，用去離子水沖洗工作電極；

（2）合成BiOI納米片：采用傳統的三電極體系電化學沉積法制備了BiOI納米片，在溶解Bi(NO₃)₃?5H₂O制備Bi(NO₃)₃溶液之前，在50 mL H₂O中配制0.4 M KI溶液，加入HNO₃調節pH至1.7，將該溶液混合0.23 M對苯醌，再加入20 mL乙醇，劇烈攪拌1 h，在室溫下以恒電位差-0.1 V沉積200 s來完成陰極沉積；

（3）利用BiOI轉化制備BiVO₄：將BiOI電極浸漬在0.2 mL二甲基亞砜中，并且其中含有0.2 M 雙(乙酰丙酮)氧化釩，然后用磁力加熱攪拌器在100 ℃下加熱預處理，以確保電極干燥，然后在470 ℃的馬弗爐中以2 ℃/min的升溫速率退火2 h，退火后，將多余的V₂O₅浸泡在1 M NaOH中，輕輕攪拌20 min, 去離子水沖洗，室溫干燥，得到BiVO₄電極；

（4）合成RGO/BiVO₄?Pt：將制備好的BiVO₄浸沒在2 mM金屬前體溶液H₂PtCl₆中，并加入甲醇空穴清除劑，在UV-vis照明下(光強:100 mW cm^-2)將此反應溶液相攪拌30 min, 待反應結束后，用10 mL乙醇清洗電極去除殘留物；

（5）光電信號分析：用80 mL染料廢水（含甲基橙）浸沒RGO/BiVO₄?Pt電極體系，輻照前，懸浮液在黑暗中磁感應攪拌20 min，以建立正常大氣條件下染料和電極表面的吸收和解吸平衡，然后每5 min收集一次混合液，用紫外-可見分光計測定染料的殘留濃度，然后進行對體系的光電信號分析。