[發(fā)明專利]一種對以油酸為配體的Fe3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010698065.3
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111834074B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉雪洋;陳虹宇;胡婷
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01F1/01
• 分類號: H01F1/01;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 吳頻梅

1.一種通過對以油酸為配體的Fe₃O₄納米顆粒的進(jìn)行提純并合成磁性納米攪拌子的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)使用高溫裂解法，制得Fe₃O₄納米顆粒；

(2)將步驟(1)的Fe₃O₄納米顆粒浸泡在有機(jī)溶劑中將油酸鐵副產(chǎn)物溶脹；

(3)將步驟(2)中的產(chǎn)物使用低速離心來分離Fe₃O₄納米顆粒和油酸鐵副產(chǎn)物，將離心沉淀的Fe₃O₄納米顆粒重新分散在有機(jī)溶劑中；

(4)將步驟(3)的以油酸為配體的Fe₃O₄納米顆粒進(jìn)行親水性配體交換，得到水溶性的Fe₃O₄納米顆粒；

(5)對于9nm～25nm的納米球Fe₃O₄納米顆粒，先進(jìn)行一定時間的磁場誘導(dǎo)自組裝排列，再加入硅源水解，對排列好的納米顆粒進(jìn)行包覆固定，將Fe₃O₄納米球在外加磁場的作用下，進(jìn)行線性排列，正硅酸乙酯為硅源，進(jìn)行氧化硅包裹固定，即可得到磁性納米攪拌子；其中對于25nm～110nm的納米立方體Fe₃O₄納米顆粒，采用自組裝和硅殼的包裹同時進(jìn)行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對以油酸為配體的Fe₃O₄納米顆粒的進(jìn)行提純并合成磁性納米攪拌子的方法，其特征在于：所述的高溫裂解法有兩種，第一種為：以氯化鐵為鐵源與油酸鈉混合加熱得到油-鐵酸鹽絡(luò)合物，然后在高沸點溶劑中加熱回流得到四氧化三鐵納米球；其中顆粒粒徑小于25nm；第二種為：以乙酰丙酮鐵為鐵源在油酸與高沸點溶劑中加熱回流得到四氧化三鐵納米立方體，其中顆粒粒徑范圍在25nm～110nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對以油酸為配體的Fe₃O₄納米顆粒的進(jìn)行提純并合成磁性納米攪拌子的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)制得不同尺寸,顆粒粒徑小于25nm Fe₃O₄納米球；

(2)將步驟(1)的Fe₃O₄納米球浸泡在有機(jī)溶劑中將油酸鐵副產(chǎn)物溶脹；

(3)將步驟(2)中的產(chǎn)物使用低速離心來分離Fe₃O₄納米顆粒和油酸鐵副產(chǎn)物，將離心沉淀的Fe₃O₄納米顆粒重新分散在有機(jī)溶劑中；

(4)將步驟(3)的以油酸為配體的Fe₃O₄納米顆粒進(jìn)行親水性配體交換，得到水溶性的Fe₃O₄納米顆粒，其中顆粒粒徑范圍在9nm～25nm；

(5)將步驟(4)的Fe₃O₄納米顆粒在外加磁場的作用下，進(jìn)行線性排列，靜置的時間是6～24h,正硅酸乙酯為硅源，進(jìn)行氧化硅包裹固定，即可得到磁性納米攪拌子。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對以油酸為配體的Fe₃O₄納米顆粒的進(jìn)行提純并合成磁性納米攪拌子的方法，其特征在于：步驟(2)中使用有機(jī)溶劑包括甲苯、四氫呋喃、鄰二氯苯或N,N-二甲基甲酰胺來溶脹，浸泡時間為12～48小時，目的是將油酸鐵副產(chǎn)物溶脹；所述步驟(3)中所述的有機(jī)溶劑包括二氯甲烷、乙醇、氯仿、甲苯、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或鄰二氯苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對以油酸為配體的Fe₃O₄納米顆粒的進(jìn)行提純并合成磁性納米攪拌子的方法，其特征在于：步驟(3)使用離心方法把顆粒與副產(chǎn)物分離，離心轉(zhuǎn)速為200-2000g。