[發明專利]一種脫重金屬的新橙皮苷的制備方法

有效

• 申請號: 202010697939.3
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111675742B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 何安樂;劉庚貴;黃華學
• 申請（專利權）人: 江西海富生物工程有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

本發明提供了一種脫重金屬的新橙皮苷的制備方法，包括以下步驟：(1)除雜：將原料破碎后，用冷的、含有堿式鹽和醇的水溶液除雜，過濾收集除雜渣；(2)浸提；(3)絮凝：將透過液加入絮凝劑，酸性條件下絮凝，后固液分離，收集透過夜；(4)層析：將得到的透過液過陽離子交換柱，收集流出液；(5)粗結晶；(6)重結晶：將得到的粗結晶溶解后，重結晶；(7)納濾；(8)干燥粉碎。本發明方法采用低溫堿式鹽醇溶液除雜、酸性殼聚糖絮凝和離子交換樹脂除重金屬等雜質、低溫醇鹽溶液粗結晶及醋酸重結晶等工藝進行提取分離、純化和脫重金屬，獲得純度高、無重金屬的純天然新橙皮苷產品，新橙皮苷純度在98％以上，收率90％以上。

技術領域

本發明涉及天然產物提取領域，具體涉及一種脫重金屬的新橙皮苷的制備方法。

背景技術

新橙皮苷是一種二氫黃酮類化合物，其是由糖苷配體為3,5,7-三羥基-4-甲氧基黃酮與糖 基配體為鼠李糖基β-1,2-葡萄糖的兩個單元組成的糖苷。新橙皮苷顯弱酸性，白色針狀結晶， 易溶于熱水，溶于熱乙醇，不溶于乙醚。在堿性溶液中通入二氧化碳也不析出。在強酸性條 件下易發生水解產生葡萄糖、橘皮素及鼠李糖。新橙皮苷具有清除自由基、促進胃動力、降 血脂、抗動脈粥樣硬化、保護神經系統、抗過敏、抗癌等活性，在醫學方面有廣泛的用途； 同時新橙皮苷也是一種重要的中間體，能在一定的條件下轉化為其衍生物新橙皮苷二氫查爾 酮，而次化合物是一種安全的低熱值甜味劑(甜度為蔗糖的1500-1800倍)，苦味抑制劑和 風味調和劑，熱穩定性好，應用pH范圍廣，在食品、飲料、制藥和動物飼料行業廣為使用。

新柚皮苷合成法需要用到大量的催化劑、譬如堿性催化劑、四氫吡咯催化劑和氨基酸催 化劑等，橙皮苷生物轉化法則需要葡萄糖基轉移酶和鼠李糖-7-O-葡萄糖苷的共同作用下才能 順利轉化為新橙皮苷。無論是柚皮苷合成法還是橙皮苷生物轉化法，其對工藝條件的要求都 非?？量?，極易發生副反應而產生其他不可預知的物質，且參加反應的物質也可能殘留在產 品中而帶來污染。目前這兩種方法的工藝還不成熟，大規?；墓I化應用還有待于進一步 的研究和優化。由于新橙皮苷的結構復雜，難以通過全合成的方式制備。因此一般是通過從 植物種提取與它結構類似的柚皮苷作為起始原料后，再通過化學合成法轉化制備新橙皮苷， 或者以來源廣泛、價格低廉的橙皮苷向其同分異構體新橙皮苷的生物轉化；或者直接從天然 植物中提起新橙皮苷。相比柚皮苷合成和橙皮苷生物轉化法，從天然植物直接提取更具有其 無可比擬的優勢，其原料來源廣泛、產品純天然，且在生物活性方面更具安全性和可靠性， 更是前景十分廣闊的獲取方式。但是由于受農田土壤污染的影響，土壤中游離態的重金屬含 量越來越高，這些游離態重金屬含量的增加可能是由于外來水源、肥料或大氣沉降而導致的， 也可能是土壤酸化導致的。大量的游離態重金屬會對植物直接產生富集作用，導致植物的根、 莖、葉及果實中不同程度的含有有害重金屬。如果在后續加工生產中沒有針對性的將重金屬 進行脫除，這些有毒有害重金屬將通過食物鏈進入人體，對人體帶來嚴重的危害。

重金屬是指比密度于4.5g/cm³的金屬，譬如銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞等。 盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動所需要的微量元素，但是大部分重金屬如汞、鉛、鎘 等并非生命活動所必須，而且所有重金屬超過一定的濃度都對人體有毒，重金屬中毒會使 人體的蛋白質凝固。