[發明專利]可拋式SERS傳感器及其制備方法、在敵草快快速檢測中的應用

有效

• 申請號: 202010697168.8
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111766230B
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 曹玥;蔣巧艷;陳峰;俞尤嘉;李開;毛征生
• 申請（專利權）人: 南京醫科大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B81C1/00
• 代理公司: 南京艾普利德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32297
• 代理人: 周海斌

1.一種SERS傳感器的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

第一步、將金納米雙錐水溶液與片狀二硫化鉬水溶液按預設體積比混合均勻，獲得混合液；

第二步、向裝載于預設容器內的錫紙上滴加第一步的混合液，然后蒸發溶劑，干燥并覆蓋透明薄膜，獲得一層由錫紙承載的SERS基底；

第三步、重復第二步以獲得若干層由錫紙承載的SERS基底，將這些SERS基底逐層鋪設組裝于第二步的預設容器內，即得SERS傳感器成品；

第一步中，所述預設體積比為金納米雙錐水溶液：片狀二硫化鉬水溶液＝1～2：1；所述金納米雙錐水溶液的濃度為2.5×10^-4～8.0×10^-4mol·L^-1；所述片狀二硫化鉬水溶液的濃度為0.06～1mg/ml；

所述金納米雙錐采用以十六烷基三甲基溴化銨為穩定劑、且在水溶液中用種子介導的生長方法制備；

所述片狀二硫化鉬采用在LiCl-KCl-(NH₄)₆Mo₇O₂₄-KSCN反應體系的Mo電極上、且以恒電流電解法制備；所述片狀二硫化鉬的具體制備過程為：

W1、以LiCl-KCl混合液為電解質，正極加入KSCN溶液，負極加入(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液，陽極電極為玻璃碳材料，反應溫度為800℃±10℃，電流密度為2.0±0.2A cm^-2，以恒電流電解法在陰極Mo電極上制備納米片狀二硫化鉬；

W2、將電解所得黑色沉淀用蒸餾水和無水乙醇多次洗凈、純化，最后于60℃±5℃真空干燥1.5～3小時，獲得片狀二硫化鉬材料；

所述片狀二硫化鉬水溶液的具體制備過程為：

將片狀二硫化鉬加入去離子水中，置于25℃±5℃水溫中超聲至少4小時即得；

第二步中，在蒸發溶劑時，采用溫度25℃±5℃且濕度50±5％RH的蒸發環境，且蒸發時長為10±5分鐘；所述透明薄膜為塑料保鮮膜。

2.根據權利要求1所述的SERS傳感器的制備方法，其特征是，所述金納米雙錐水溶液的具體制備過程為：

S1、新鮮配制0.01mol·L^-1的硼氫化鈉溶液于2℃～6℃預冷；

S2、將0.1mL～0.15mL的0.01mol·L^-1氯金酸溶液、0.2mL～0.3mL的0.01mol·L^-1檸檬酸三鈉溶液、9mL～10mL的去離子水混合；

S3、將0.1mL～0.2mL的S1所得硼氫化鈉溶液快速注射到S2配制的混合水溶液中，制得種子溶液；

S4、將S3制得的種子溶液于室溫下保存2小時；室溫指10℃～35℃；

S5、將35mL～45mL的0.1mol·L^-1十六烷基三甲基溴化銨溶液，1mL～3mL的0.01mol·L^-1氯金酸溶液，0.3mL～0.5mL的0.01mol·L^-1硝酸銀溶液，0.7mL～0.9mL的1mol·L^-1鹽酸溶液，0.25mL～0.40mL的0.1mol·L^-1抗壞血酸溶液混合，制得生長溶液；

S6、將S4的0.1mL～0.3mL種子溶液注射至S5的生長溶液中，溫和倒置混勻10～15秒；

S7、將S6的反應溶液在室溫下靜置一夜，得到金納米雙錐水溶液。

3.根據權利要求1所述的SERS傳感器的制備方法，其特征是，第二步中的預設容器為自制盒子元件；所述自制盒子元件包括底座和蓋板，所述底座的一側邊經合頁與蓋板的一側邊固定連接，所述底座的另一側邊設有第一卡扣邊，所述蓋板的另一側邊設有第二卡扣邊，所述第一卡扣邊與第二卡扣邊相匹配；所述蓋板為具有一組加樣孔的格柵板，所述加樣孔均勻分布于格柵板上；

第二步中，從各加樣孔向錫紙滴加混合液；

第三步中，將若干層由錫紙承載的SERS基底逐層鋪設于自制盒子元件的底座內即完成組裝。