[發明專利]一種基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法

有效

• 申請號: 202010696789.4
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111799460B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 李紹元;王雷;馬文會;席風碩;張釗;萬小涵;魏奎先;陳正杰;于潔;伍繼君;謝克強;楊斌;戴永年
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;C01B33/037;C01B32/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

1.一種基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)金剛線切割硅廢料經干燥、破碎、研磨得到廢硅粉，攪拌條件下，將廢硅粉置于堿-醇溶液中浸泡純化處理，固液分離，去離子水洗滌固體至洗滌液為中性得到純化硅粉；

(2)將步驟(1)純化硅粉置于HF-金屬鹽-醇類溶液體系中進行金屬輔助刻蝕處理，采用去離子水超聲漂洗，固液分離，固體真空干燥并經研磨得到納米金屬/多孔硅復合材料；

(3)將步驟(2)納米金屬/多孔硅復合材料與硼源混合均勻得到混合物，混合物置于溫度為400～1200℃、保護氣氛中恒溫處理0.5-12h得到硼摻雜納米金屬/多孔硅復合材料；

(4)將步驟(3)硼摻雜納米金屬/多孔硅復合材料浸入堿溶液中浸泡處理，固液分離，固體真空干燥并經研磨得到高純硼摻雜納米金屬/多孔硅復合材料；

(5)將步驟(4)高純硼摻雜納米金屬/多孔硅復合材料與碳材料混合均勻得到硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極；

所述步驟(2)中HF-金屬鹽-醇類溶液體系中HF濃度為0.1～20mol/L、金屬鹽濃度為0.05～5mol/L、醇類濃度為0.1～20mol/L；金屬鹽為銀鹽、銅鹽、鎳鹽中的多種，醇類為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙烯醇、乙烯醇中的一種或多種，HF-金屬鹽-醇類溶液體系與純化硅粉的液固比mL∶g為(10～100)∶1。

2.根據權利要求1所述基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法，其特征在于：步驟(1)堿-醇溶液中堿的質量濃度為1～30％，堿類為NaOH、KOH、Ba(OH)₂、Ca(OH)₂中的一種或多種，醇類為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙烯醇、乙烯醇中的一種或多種，浸泡純化處理時間為1～300min。

3.根據權利要求1所述基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法，其特征在于：步驟(2)中銀鹽為AgNO₃、Ag₂SO₄或Ag₂CO₃，銅鹽為Cu(NO₃)₂、CuSO₄或CuCO₃，鎳鹽為Ni(NO₃)₂、NiSO₄或NiCO₃。

4.根據權利要求1所述基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法，其特征在于：步驟(2)中金屬輔助刻蝕處理的溫度為1～100℃，金屬輔助刻蝕處理的時間為1～600min。

5.根據權利要求1或2所述基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法，其特征在于：步驟(3)硼源為硼酸、氧化硼、氮化硼、硼酸三甲酯、硼酸三丙酯、三溴化硼、乙硼烷中的一種或多種，保護氣氛為氬氣或氮氣氛圍。

6.根據權利要求1所述基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法，其特征在于：步驟(4)堿溶液為KOH溶液、Ba(OH)₂溶液、NaOH溶液、Ca(OH)₂溶液中的一種或多種。

7.根據權利要求1或6所述基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法，其特征在于：步驟(4)堿溶液的濃度為0.1～10mol/L，浸泡處理溫度為1～100℃，浸泡處理時間為1～120min。

8.根據權利要求1所述基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法，其特征在于：高純硼摻雜納米金屬/多孔硅復合材料中硼的質量分數為1-20％。

9.根據權利要求1所述基于切割硅廢料制備硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極的方法，其特征在于：碳材料為石墨、碳納米管、石墨烯、熱解碳的一種或多種，熱解碳為聚多巴胺、間苯二酚-甲醛樹脂、聚乙烯吡咯烷酮、糖類材料、芳香類化合物中的一種或多種熱解形成的碳，硼摻雜納米金屬/多孔硅碳復合負極中碳材料的質量分數為1-50％。