[發明專利]金-硒化銅-鈷鎳層狀雙氫氧化物復合紙的制備方法

有效

• 申請號: 202010696506.6
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111790406B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 楊紅梅;于京華;張彥;李正林;葛慎光
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J31/06;B01J35/10
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 趙鳳

本發明公開了一種金?硒化銅?鈷鎳層狀雙氫氧化物復合紙的制備方法，首先利用原位生長法在紙纖維網絡表面生長金納米粒子，制備紙基金導電基底；然后利用電沉積法在紙基金導電基底表面依次沉積硒化銅納米片和鈷鎳層狀雙氫氧化物，獲得金?硒化銅?鈷鎳層狀雙氫氧化物復合紙。鈷鎳層狀雙氫氧化物具有較高的表面體積比，較短的載流子擴散長度，其作為助催化劑可以有效地加速硒化銅光生電荷分離和轉移，極大地提高其光催化性能。該復合紙制備條件溫和，制備成本低廉，利于大批量生產，其在光催化領域具有較高的應用價值。

技術領域

本發明涉及紙纖維功能化處理技術及復合納米材料制備技術領域，更具體的說是一種金-硒化銅-鈷鎳層狀雙氫氧化物復合紙的制備方法。

背景技術

硒化銅作為一種窄帶隙（1.57 eV）半導體，具有低成本、環保、光催化活性高等優點，它是一種良好的光催化劑，廣泛地應用于光催化領域。硒化銅較窄的帶隙寬度，使其具有較強的可見光響應能力。在可見光激發下，光生電子從價帶躍遷到導帶，同時空穴產生在價帶。然而，光生電子和空穴極易復合，這將會極大地影響其光催化性能。因此，需要引入助催化劑，加速光生電荷分離和轉移，抑制光生電荷復合，提高光催化效率。層狀雙氫氧化物作為一種層狀的陰離子黏土，具有較高的表面體積比，較短的載流子擴散長度，其是一種良好的助催化劑，可以有效地加速電荷分離和轉移。

紙由縱橫交錯的纖維網絡構成，其三維的網絡結構使紙基底具有較大的表面積，可以負載大量的納米材料。聯合紙基材、硒化銅和層狀雙氫氧化物的獨特優勢，在紙纖維表面制備硒化銅核-層狀雙氫氧化物殼納米復合結構，可以實現快速的電荷分離和轉移，極大地提高光催化效率。

發明內容

本發明的目的是首先在紙纖維網絡表面功能化金納米粒子，制備紙基金導電基底，然后利用電沉積法在紙基金導電基底上依次沉積硒化銅納米片和鈷鎳層狀雙氫氧化物，獲得金-硒化銅-鈷鎳層狀雙氫氧化物復合紙。

金-硒化銅-鈷鎳層狀雙氫氧化物復合紙的制備方法具體包括如下步驟：

（1）首先利用Adobe illustrator CS6軟件設計紙基底蠟染圖案，然后通過型號為Color Qube 8580的蠟打印機將設計好的蠟染圖案打印在紙基底上，最后將蠟染的紙基底置于120 ℃的烘箱中加熱50 s，獲得紙基底親水區域；

（2）制備紙基金導電基底，該過程分為2步，第一步是合成金種子，首先將50-100mL二次水加熱到70-90 ℃，然后加入1.0-1.5 mL濃度為20-30 mM的氯金酸溶液，隨后將獲得的混合液在95-100 ℃加熱1-5 min，最后加入2-4 mL質量分數為1%-3%的檸檬酸鈉溶液，并繼續加熱10-20 min，獲得金種子溶液；第二步是在步驟（1）中獲得的紙基底親水區域表面利用原位生長法生長金納米粒子，首先將30-50 μL金種子溶液滴涂到紙基底親水區域表面，然后在室溫下自然干燥，重復上述“滴涂-干燥”過程3-5次后，繼續滴加30-50 μL由濃度為20-30 mM的氯金酸和濃度為2-4 mM的硼氫化鈉組成的生長液，并在室溫下反應10-20min，最后用二次水洗滌紙基底親水區域，獲得紙基金導電基底；