[發明專利]一種制備色酚AS系偶氮染料的方法

有效

• 申請號: 202010696035.9
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111808434B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 付永豐;孫宗學;唐曉嬋;翟云鴿;夏雪強
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C09B57/00
• 分類號: C09B57/00;C07C231/02;C07C235/66
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種制備色酚AS系偶氮染料的方法。以2?羥基?3?萘甲酸(又稱2,3?酸)、取代芳香胺為原料，在催化劑催化作用下制備色酚AS系偶氮類染料。整個反應過程，反應條件比較溫和，無氯化氫的生成，降低了對設備的要求。從而減少了對設備投入的成本。整個工藝流程的副產物為水，無廢鹽的生成。因此，生產過程更加綠色化，有利于推動我國新舊動能轉化的進程。產品的純度高，產品純度可以達到99％以上；而且產品的顏色較淺，呈米白色、米黃色或微紅色，產品品質高。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種制備色酚AS系偶氮染料的方法。

背景技術

色酚AS系偶氮染料是由2-羥基-3-萘甲酸(又稱2,3-酸)和取代芳香胺進行縮合制備的一系列偶氮染料。

色酚AS系偶氮染料可以用于棉織物的印染打底劑，也可用于制造有機顏料。

有專利和文章報道，目前色酚AS系偶氮染料的合成方法主要是先讓羧酸與酰胺化試劑發生反應，生成活潑的中間體，之后生成的活潑中間體再與芳香胺反應，生成色酚AS。常見的酰胺化試劑有碳二亞胺類、有機磷類和活潑酯類等等。

以三氯化磷為酰胺化試劑制備色酚AS系偶氮染料的工藝流程見下：

即在氯苯中，使用碳酸鈉先將羧酸變為羧酸的鈉鹽。再加入芳香胺，同時將三氯化磷溶于氯苯中，滴加進入反應裝置中，保溫一定時間制備得到色酚AS系偶氮染料。但是由于使用三氯化磷作為酰胺化試劑，在反應過程中會生成氯化氫。因此，反應結束后，還需要使用碳酸鈉調節pH。總體來看，整個反應過程比較復雜，生成的氯化氫可能會對設備造成一定的腐蝕，危險系數也比較高。此外，無論是前面羧酸成鹽還是后面使用碳酸鈉調節pH，整個反應過程產生大量的廢鹽。整個工藝流程存在的這一系列問題均與當代所提倡的綠色化工理念不符。

因此，亟需開發一種生產工藝簡單、危險系數小和綠色環保的生產工藝制備色酚AS系偶氮類染料。

發明內容

為了解決上述存在的技術問題，本發明提供了一種直接酰胺化制備色酚AS系偶氮染料的方法。該方法解決了傳統工藝中工藝流程復雜、生產過程中設備易腐蝕、廢鹽量大的問題，具有操作簡單、危險系數低、綠色環保的特點。

為實現上述目的，本發明是通過以下的技術方案來實現的：

一種制備色酚AS系偶氮類染料的方法，以2,3-酸、取代芳香胺為原料，在催化劑催化作用下制備色酚AS系偶氮類染料，且制備方法通過如下裝置完成：

反應裝置頂端設置有攪拌裝置，在反應裝置的頂部安插有溫度計，所述的反應裝置的頂部還安裝有分水裝置，分水裝置的頂部與冷凝裝置連接，冷凝裝置的另一端裝置有氮氣存儲裝置，所述的反應裝置底部設有加熱裝置。

所述的制備色酚AS系偶氮類染料的方法，包括以下步驟：

(a)在反應裝置中加入有機溶劑、2,3-酸、取代芳香胺和催化劑，氮氣存儲裝置在反應裝置中通氮氣，對反應裝置內的空氣進行除氧氣操作；

(b)在步驟(a)完成后，開啟攪拌裝置進行攪拌，啟動加熱裝置升溫至反應液共沸回流20-50h，回流的有機溶劑并將反應過程中產生的水帶至分水裝置中，使得水帶出反應體系；

(c)反應結束后，將步驟(b)中的反應液進行水蒸氣蒸餾，除掉有機溶劑和未反應的芳香胺，過濾、濾餅烘干，制得色酚AS系偶氮染料產品。

所述的分水裝置，選用的有機溶劑的密度大于水的密度，則選用反向分水器；選用的有機溶劑的密度小于水的密度，則選用正向分水器。

步驟(a)中有機溶劑為甲苯、氯苯、溴苯、二甲苯、二氯苯、三甲苯等中的一種或幾種；