[發明專利]一種去除硫酸鈷電解中痕量鎳的方法

在審

• 申請號: 202010695275.7
• 申請日: 2020-07-19
• 公開（公告）號: CN111809048A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 趙云超;王廣欣;郭明宜;楊斌;李榮坡;唐坤;李海濤;張晨飛
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C22B3/42
• 分類號: C22B3/42;C22B23/00;C25C1/08
• 代理公司: 深圳紫晴專利代理事務所(普通合伙) 44646
• 代理人: 陳彩云

本發明提供了一種去除硫酸鈷溶液中痕量鎳的方法，包括以下步驟：將含有官能團亞氨基二乙酸基的陽離子交換樹脂經過純水沖洗，與硫酸鈷溶液混合，pH為5～6，在室溫下攪拌吸附10～15h。本發明主要采用廉價的含有官能團亞氨基二乙酸基的樹脂，用來代替昂貴的螯合樹脂，解決了在制備中高純鈷環節，電解精煉過程中電解液中痕量鎳難以去除的問題，該方法操作簡單，成本低，穩定性好，綠色環保，且樹脂經過酸洗后可循環使用，能用于高純鈷的大規模生產。

技術領域

本發明涉及冶金行業電解精煉芯片級高純鈷制備技術領域，具體為一種去除硫酸鈷溶液中痕量鎳的方法。

背景技術

鈷是重要的高純金屬材料之一，是制備磁記錄介質、磁記錄磁頭、光電器件和磁傳感器和集成電路等元器件的重要材料。大多應用都是將鈷制備成純金屬靶材或合金靶材，通過鍍膜方式得到符合要求的功能薄膜。5N及以上純度的高純鈷則主要用來制造超大規模集成電路行業用濺射靶材。

鈷溶液的凈化階段多采用溶劑萃取、萃取色層法、膜分離、離子交換、電解等方式，其目的主要是為了除去鈷溶液中的金屬雜質(如Fe³⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺等)，經過除雜之后的鈷溶液再通過電解的方法得到高純金屬鈷，其中鈷鎳為姐妹元素，性質比較相似，去除起來也比較困難，因此硫酸鈷溶液中鎳的去除一直是一個難點和重點。

專利CN 102206761A公開了一種生產高純鈷的方法，使用兩種離子交換樹脂，分別是對鐵有特殊吸附效果的Diphonix和對鎳有特殊吸附效果的M-4195樹脂，經過離子交換后，也制備出了純度5N的高純鈷，但該方法所使用的樹脂M-4195價格昂貴，極大的增加了生產成本，并且該種樹脂在國內很難買到，貨期較長，不適用于高純鈷的大規模生產。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種去除硫酸鈷溶液中痕量鎳的方法，包括以下步驟：將含有官能團亞氨基二乙酸基的陽離子交換樹脂經過純水沖洗，與硫酸鈷溶液混合，pH為5～6，在室溫下攪拌吸附10～15h。

作為本發明的一種優選技術方案，配置硫酸鈷溶液500ml～1000ml，樹脂CH-90N經過純水沖洗2～3次后，按照1:5的比例與硫酸鈷溶液混合，在室溫下攪拌。

作為本發明的一種優選技術方案，配置硫酸鈷溶液800ml，樹脂TP207經過純水沖洗2～3次后，按照1:8的比例與硫酸鈷溶液混合在室溫下攪拌吸附12h。

作為本發明的一種優選技術方案，電解液為電子級硫酸鈷與UP水配置而成，鈷離子濃度為80g/L。

作為本發明的一種優選技術方案，電解精煉的陽極采用鈦制網籃制成，網籃中裝電解所消耗的陽極鈷片，陰極板采用鈦板制成。

本發明的有益效果：本發明主要采用廉價的含有官能團亞氨基二乙酸基的樹脂，用來代替昂貴的螯合樹脂，解決了在制備中高純鈷環節，電解精煉過程中電解液中痕量鎳難以去除的問題，該方法操作簡單，成本低，穩定性好，綠色環保，且樹脂經過酸洗后可循環使用，能用于高純鈷的大規模生產。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。

實施例1

配置硫酸鈷溶液1000ml，鈷離子濃度為80g/L，鎳離子濃度為3.06mg/L，樹脂CH-90N經過純水沖洗2～3次后，按照1:5的比例與硫酸鈷溶液混合，pH為5～6，在室溫下攪拌吸附10h，經ICP-MS測試鎳離子濃度為0.58mg/L，樹脂的除鎳率達到81.04％。

實施例2