[發明專利]一種合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法有效
| 申請號： | 202010694634.7 | 申請日： | 2020-07-17 |
| 公開（公告）號： | CN111830158B | 公開（公告）日： | 2022-04-01 |
| 發明（設計）人： | 梁曉云;賈志強 | 申請（專利權）人： | 大連美創藥業有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/88 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 趙淑梅;李馨 |
| 地址： | 116000 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 骨化 中間體 色譜 檢測 方法 | ||
1.一種合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法，其特征在于：待測物包括：式Ⅱ及式Ⅲ；
液相色譜的條件為：
固定相為：表面涂敷有纖維素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅膠；
流動相為：以乙腈和水為流動相，進行梯度洗脫，梯度洗脫條件如下：
時間(min) 水(％) 乙腈(％) 0 60 40 10 60 40 35 10 90 35.1 60 40 40 60 40
檢測器為：紫外檢測器，檢測波長為197-210nm。
2.根據權利要求1所述合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法，其特征在于：柱溫為25-40℃。
3.根據權利要求2所述合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法，其特征在于：流動相流速為0.5-1.0mL/min。
4.根據權利要求3所述合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法，其特征在于：硅膠的形狀為球形。
5.根據權利要求4所述合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法，其特征在于：硅膠的粒徑為5-10μm。
6.根據權利要求5所述合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法，其特征在于：色譜柱的長度為150mm。
7.根據權利要求6所述合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法，其特征在于：色譜柱的內徑為2.1-4.6cm。
8.根據權利要求7所述合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法，其特征在于：進樣量為10-20μL。
9.根據權利要求8所述合成艾地骨化醇中間體的液相色譜檢測方法，其特征在于：式Ⅱ的濃度為1.0-3.0mg/mL。
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