[發明專利]一種利用氟硅酸生產氟化鋁的方法

在審

• 申請號: 202010692815.6
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111943243A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 嚴東寧;王金橋;冷慧;屈國輝;李先亮
• 申請（專利權）人: 湖北宜化松滋肥業有限公司
• 主分類號: C01F7/50
• 分類號: C01F7/50
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 孔燦

本發明提供一種利用氟硅酸生產氟化鋁的方法，包括以下步驟：將氟硅酸溶液預熱至75℃～80℃；向加熱后的氟硅酸溶液中加入氫氧化鋁顆粒進行加熱反應，加熱反應過程中，控制反應溫度為95℃～105℃，反應結束后，得到混合料漿；對得到的混合料漿進行過濾和洗滌，得到濾液，對濾液進行結晶，得到氟化鋁料漿；對得到的氟化鋁料漿進行離心，得到三水氟化鋁結晶體；對得到的三水氟化鋁結晶體進行干燥、煅燒，冷卻，即得到無水氟化鋁成品。本發明的生產過程工藝簡單，通過嚴格控制每一步的溫度和時間，使得原料得到充分利用，反應率最大限度地提高。

技術領域

本發明涉及氟化鋁生產技術領域，尤其涉及一種利用氟硅酸生產氟化鋁的方法。

背景技術

氟化鋁作為重要的無機氟化物產品之一，主要用于煉鋁行業和精細化工領域。氟化鋁的生產方法主要有兩種，一種是以硫酸分解螢石生成氫氟酸,再與氫氧化鋁反應制得氟化鋁；另一種是磷肥工業用酸法工藝生產磷肥如磷酸錢、重過磷酸鈣、過磷酸鈣等副產的氟硅酸,與氫氧化鋁反應得到氟化鋁濕料，再經干燥、緞燒、冷卻而制得氟化鋁產品，利用氟硅酸生產氟化鋁具有操作容易、原料品種少、生產成本低等優勢，因此得到了廣泛的應用。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種工藝簡單的利用氟硅酸生產氟化鋁的方法。

本發明提供一種利用氟硅酸生產氟化鋁的方法，包括以下步驟：

S1，利用蒸汽將氟硅酸溶液預熱至75℃～80℃；氟硅酸與氫氧化鋁的反應為放熱反應，溫度過低或過高都不利于反應的進行；

S2，向加熱后的氟硅酸溶液中加入氫氧化鋁顆粒進行加熱反應，加熱反應過程中，控制反應溫度為95℃～105℃，反應結束后，得到混合料漿；反應溫度為95℃～105℃時，能夠最大限度地提高反應率；

S3，對得到的混合料漿進行過濾和洗滌，得到二氧化硅固體和濾液，二氧化硅固體集中堆放，對濾液進行結晶，得到氟化鋁料漿；

S4，對得到的氟化鋁料漿進行離心，得到三水氟化鋁結晶體；

S5，對得到的三水氟化鋁結晶體進行干燥、煅燒，冷卻，即得到無水氟化鋁成品。

進一步地，氟硅酸溶液的質量濃度為15％～20％，氟硅酸溶液的使用量與氫氧化鋁顆粒的質量比為4:1～6:1。氟硅酸溶液的濃度越大，氫氧化鋁顆粒的完全反應時間越短，但是，若氟硅酸溶液的濃度過大，則反應過分強烈，得到的混合料漿中氟化鋁濃度高，會在過濾之前析出較多結晶，和二氧化硅濾餅一起帶出，造成氟化鋁損失，降低產品的收率；相反，氟硅酸溶液的濃度過低，生成的SiO₂晶體較細，易造成過濾困難。因此本方法將氟硅酸溶液的質量濃度控制在15％～20％。

進一步地，氫氧化鋁顆粒的粒度小于100目。加熱反應過程中，氫氧化鋁顆粒的反應率與顆粒的半徑成反比；顆粒的半徑越大，顆粒的完全反應時間也越長，這表明大顆粒的反應活性差，因此本方法將氫氧化鋁顆粒的粒度控制在100目以下。

進一步地，步驟S2中，加熱反應的pH值為1.2～1.8。pH過低，氟硅酸消耗增加，二氧化硅顆粒變細；pH過高，氫氧化鋁消耗增加，在pH值為1.2～1.8時，反應環境最佳，氟硅酸和氫氧化鋁的消耗處于最合適水平。

進一步地，步驟S2中，加熱反應的時間為13～17分鐘，若反應時間過短則反應不充分，母液中硅含量高；若反應時間過長則氟化鋁在反應工序析出量增加，最終影響氟化鋁收率。

進一步地，步驟S3中，通過通入蒸汽的方式控制結晶的溫度為95℃～105℃，結晶時間為4.5～5h，經過結晶可以得到純凈、足夠粗大和均勻的三水氟化鋁結晶體。結晶過程中，溫度過高，則蒸汽消耗量大；溫度過低，容易生成另一晶型的高溶解度氟化鋁三水化合物(α型)，影響產品結晶與最終收率。結晶的時間過短，則結晶不充分，影響氟化鋁收率與結晶顆粒大小；結晶的時間過長，則浪費時間和資源。