[發(fā)明專利]從芷江野生甜茶中分離三葉苷和根皮苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010692211.1
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111793102B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李偉;黃華學
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 北京中知星原知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

本發(fā)明提供了一種從芷江野生甜茶中分離三葉苷和根皮苷的方法，包括以下步驟：(1)粉碎、提取；(2)絮凝、離心、超濾；(3)大孔樹脂吸附；(4)除雜；(5)梯度洗脫：大孔吸附樹脂柱先后用低濃度醇和高濃度乙洗脫，分別收集低濃度醇洗脫液和高濃度醇洗脫液，所述低濃度醇中含有少量羧酸；(6)三葉苷的分離和精制；(7)根皮苷的分離和精制。按照本發(fā)明方法可同時獲得兩種高含量的芷江野生甜茶天然活性成分，實現(xiàn)了資源綜合利用，工藝連貫，可操作性強，設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)；所得三葉苷精品和根皮苷精品純度和收率都得到了保證和改善。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及芷江野生甜茶天然活性成分的方法，具體涉及從芷江野生甜茶中分離三葉苷和根皮苷的方法。

背景技術(shù)

芷江野生甜茶，學名“多穗石柯茶葉”(Lithocarpus polystachyus Rehd)，殼斗科隸屬植物，常綠喬木，以野生狀態(tài)生長在的密林中，集藥、糖、茶三種功能于一體。

芷江野生甜茶的根、葉及果實可入藥，有清熱解毒、濕熱痢疾、止血活血、利尿、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌、降血壓、降血脂、降血糖、疏通軟化心腦血管、抗腫瘤等作用。芷江野生甜茶無糖自甜，滋味鮮醇。因為芷江野生甜茶中含有三葉苷、根皮苷和3-羥基根皮苷，在食品、藥物、化妝品、食品添加劑等方面得到廣泛應(yīng)用。其中三葉苷是甜味來源的主角，它的甜度是蔗糖的300倍，但是熱量卻只有蔗糖的三百分之一，且無毒無副作用，正是各國尋求的天然甜味劑的理想資源。芷江野生甜茶還具有綠茶的功效，茶湯中浸出物含量高、耐沖泡，含有豐富的茶多酚、鈣、鐵、錳、硒、18種氨基酸和人體所必需但無法生成的各種維生素。三葉苷和根皮苷都屬于二氫查爾酮類物質(zhì)，是芷江野生甜茶中的主要化學成分，具有一些生理活性，現(xiàn)有技術(shù)對其的提取多有研究。

CN201510187280.6公開了一種分離制備多穗石柯根皮苷單體的方法，是以多穗石柯為原料，經(jīng)乙醇超聲輔助提取、微濾膜過濾、超濾膜過濾、ADS-7樹脂吸附、乙醇洗脫、減壓濃縮、冷凍干燥等步驟得到根皮苷單體。該方法步驟繁雜、設(shè)備投入高、樹脂昂貴，所得到的根皮苷產(chǎn)品收率偏低。

CN201610610596.6公開了一種提取多穗石柯根皮苷的方法，是以多穗石柯新鮮葉片為原料，經(jīng)真空冷凍干燥、粉碎、乙醇和碳酸二甲酯混合溶劑超聲提取、過濾、AB-8大孔樹脂吸附、解吸、干燥等步驟，得到根皮苷。該方法以新鮮葉片為原料，對生產(chǎn)季節(jié)有很大的制約，無法常年生產(chǎn)；新鮮原料需要真空冷凍干燥處理，對生產(chǎn)量同樣有制約；工藝中用到了大量易燃易爆的有機溶劑，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

CN201810780192.0公開了從多穗石柯葉片中提取根皮苷的方法，是以多穗石柯葉片為原料，經(jīng)研磨、乙醇回流提取、冷凍干燥、溫水溶解、聚酰胺柱吸附、除雜、解吸、大孔樹脂柱吸附、解吸、冷凍干燥等步驟，得到根皮苷干粉。該方法工藝冗繁復雜，需反復柱層析，得到的根皮苷產(chǎn)品收率和含量都偏低。

CN201510358050.1公開了多穗柯甜茶中提取三葉苷的工藝，是以干燥的多穗柯甜茶葉為原料，經(jīng)過醇提，過濾，濃縮，萃取，最后利用高速逆流色譜法得到三葉苷。雖然該專利得到了高純度的三葉苷，但是使用了昂貴的高速逆流色譜，而且三葉苷的收率并不能令人滿意，該專利方法并不適用于工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)三葉苷，而且該專利不涉及芷江野生甜茶中另一種活性成分，即根皮苷的提取。

此外，上述公開的方法中，都還有一個共同的技術(shù)缺陷——只能得到芷江野生甜茶(多穗石柯)中的一種天然活性成分，沒有對原料中的其他天然活性成分分離純化、加以利用，都造成了自然資源的浪費。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種可將芷江野生甜茶資源綜合利用、同時獲得兩種芷江野生甜茶天然活性成分，產(chǎn)品收率高、含量高，工藝連貫，可操作性強，設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的從芷江野生甜茶中分離三葉苷和根皮苷的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：一種從芷江野生甜茶中分離三葉苷和根皮苷的方法，包括以下步驟：