[發明專利]一種具有核殼結構的復合微球及其制備方法

在審

• 申請號: 202010692032.8
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111961233A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 卓勝池;花玉芳;王宏宇;江蒙;陳鳳
• 申請（專利權）人: 長興特殊材料（珠海）有限公司
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08L83/04;C08L83/07;C08L83/08;C08L83/06
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 向亞蘭

1.一種具有核殼結構的復合微球，其特征在于，所述復合微球包括核芯微球、包裹所述核芯微球的放射纖維狀介孔殼層，所述復合微球的平均粒徑為0.1-30μm；其中，所述核芯微球的組成材料為有機硅源聚合成的聚硅氧烷或無機硅源與有機硅源聚合成的有機-無機雜化材料，所述殼層的組成材料為無機硅源聚合成的二氧化硅或無機硅源與有機硅源聚合成的有機-無機雜化材料；

所述核芯微球和所述殼層的組成材料中，無機硅源獨立地選自通式Si(OR₄)₄，有機硅源獨立地選自通式R₁Si(OR₄)₃、通式R₂R₃Si(OR₄)₂或其任意組合；其中，R₄為C_1-6烷基；R₁、R₂、R₃各自獨立地為氫，取代的或未取代的C_1-6烷基，取代的或者未取代的C_2-6烯基，取代的或者未取代的C_2-6炔基，取代的或者未取代的C_6-12芳基；其中所述取代的是指被選自氨基、被C_1-6胺烷基所取代的氨基、被氧取代的C_1-6烷氧基和C_1-6烴基酰氧基中的一個或多個取代基所取代。

2.根據權利要求1所述的具有核殼結構的復合微球，其特征在于，所述核芯微球的粒徑為0.1～30μm，所述殼層的厚度為5～500nm。

3.根據權利要求1或2所述的具有核殼結構的復合微球，其特征在于，所述復合微球的平均粒徑為0.2-15μm，所述核芯微球的粒徑為0.2～15μm，所述殼層的厚度為5～200nm。

4.一種權利要求1-3中任一項權利要求所述的具有核殼結構的復合微球的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

i)將有機硅源或有機硅源與無機硅源的混合硅源加入到堿性水溶液中進行第一聚合反應，得到含有核芯微球的第一反應混合物，將該反應混合物進行過濾或離心分離，得到所述的核芯微球；

ii)將上述核芯微球分散在的水中，攪拌形成均一的分散液；將上述分散液中加入到含有乳化劑、催化劑的水溶液中，超聲分散，然后加入無機硅源或無機硅源與有機硅源的混合硅源進行第二聚合反應，在核芯微球表面原位生長出具有介孔孔道的放射狀纖維殼層，得到含具有核殼結構的復合微球的第二反應混合物；

iii)將所述第二反應混合物進行分離，分離得到固體產物，洗滌，烘干，得到具有核殼結構的復合微球；

其中，步驟i)、步驟ii)中，所涉及的材料中，無機硅源獨立地選自通式Si(OR₄)₄，有機硅源獨立地選自通式R₁Si(OR₄)₃、通式R₂R₃Si(OR₄)₂或其任意組合；其中，R₄為C_1-6烷基；R₁、R₂、R₃各自獨立地為氫，取代的或未取代的C_1-6烷基，取代的或者未取代的C_2-6烯基，取代的或者未取代的C_2-6炔基，取代的或者未取代的C_6-12芳基；其中所述取代的是指被選自氨基、被C_1-6胺烷基所取代的氨基、被氧取代的C_1-6烷氧基和C_1-6烴基酰氧基中的一個或多個取代基所取代。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟i)中，所述堿性水溶液的pH值為8-11。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟i)中，所述堿性水溶液為堿金屬氫氧化物的水溶液、氨水、尿素的水溶液或有機胺水溶液。