[發明專利]一種摻鋁四氧化三鈷的制備方法

在審

• 申請號: 202010691844.0
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111646519A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 夏勇;田禮平;劉人生;胡招文;熊銅興;秦才勝;祝婷;張琳琳
• 申請（專利權）人: 衢州華友鈷新材料有限公司;浙江華友鈷業股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 欽榮燕

本發明涉及電池材料制備技術領域，尤其是一種摻鋁四氧化三鈷的制備方法具體包括如下步驟：步驟一，配置溶液：配置摻鋁鈷液、碳酸氫銨溶液；步驟二，晶種合成；步驟三，碳酸鈷生長；步驟四，洗滌干燥；步驟五，煅燒；步驟六，混料包裝。本發明所得到的一種摻鋁四氧化三鈷的制備方法，其制備的摻鋁四氧化三鈷，顆粒均勻，沒有致密塊狀顆粒和顆粒團聚物。

技術領域

本發明涉及電池材料制備技術領域，尤其是一種摻鋁四氧化三鈷的制備方法。

背景技術

隨著3C產品的更新換代以及各種高端穿戴設備的推出，人們對鋰離子電池的要求也越來越高，正極材料廠商常用大小顆?；鞊絹硖岣哒龢O的壓實密度，進而提高鋰離子電池的能量密度。四氧化三鈷作為制備鋰電池正極材料鈷酸鋰的重要前驅體，其各方面指標影響了鈷酸鋰正極材料及下游鋰離子電池性能。最近，各鈷酸鋰正極材料廠商除了對四氧化三鈷傳統指標如鈷含量、振實密度、比表、球形度等提出了更高的要求外，還對小粒徑四氧化三鈷產品中的團聚物提出了要求。團聚物的存在對整個產品的均勻性，對下游正極材料的混料煅燒可能造成一定影響。在四氧化三鈷的制備中，隨著四氧化三鈷中的摻鋁量的提高，團聚物也更易出現。目前部分四氧化三鈷廠商逐步開始重視產品中的團聚物，但是暫未提出較好的解決方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述技術的不足而提供一種摻鋁四氧化三鈷的制備方法，其能減少甚至消除摻鋁四氧化三鈷生產過程中團聚物的產生。

為了達到上述目的，本發明所設計的一種摻鋁四氧化三鈷的制備方法，具體包括如下步驟：

步驟一，配置溶液：配置摻鋁鈷液、碳酸氫銨溶液；

步驟二，晶種合成：向反應釜中注入純水或低濃度碳酸氫銨溶液作為底液，在反應釜攪拌的同時將步驟一配置的摻鋁鈷液和碳酸氫銨溶液按比例泵入反應釜，停止加料后持續進行攪拌分散，得到碳酸鈷晶種；中位粒徑1.4-3μm。

步驟三，碳酸鈷生長：取步驟二得到的晶種置于生長釜，在生長釜高速攪拌的同時將步驟一配置的摻鋁鈷液和碳酸氫銨溶液按比例泵入生長釜，至生長釜物料達到上限，停止投料的同時停止攪拌，靜置待物料沉降后抽去上層清液，繼續開啟攪拌和投料，重復上述過程多次至達到目標粒徑，得到摻鋁碳酸鈷漿料；

步驟四，洗滌干燥：采用清水沖洗后將摻鋁碳酸鈷漿料通入離心機，離心脫水后得到摻鋁碳酸鈷濕料，再將摻鋁碳酸鈷濕料進行干燥；

步驟五，煅燒：干燥后的摻鋁碳酸鈷經過振動篩過濾后，進入回轉窯進行煅燒，得到摻鋁四氧化三鈷，然后經過爐尾振動篩轉入混料倉；

步驟六，混料包裝：摻鋁四氧化三鈷混料后進行包裝，得到無團聚物的摻鋁四氧化三鈷產品。

作為優化，所述步驟一中的摻鋁鈷液為摻鋁鈷液為摻鋁硫酸鈷溶液、摻鋁氯化鈷溶液中的一種或者為兩者混合液，且鈷離子濃度為1.5-2.5 mol/L，其中的鋁鈷元素質量比0.0014-0.014；碳酸氫銨溶液濃度為2.5-2.9 mol/L。

作為優化，所述步驟二中底液的體積為反應釜額定容量的6-20%，即液面剛好到達下層攪拌槳葉上沿。底液中碳酸氫銨的濃度≤40g/L，底液的PH值控制為7.2-8.3；其中摻鋁鈷液和碳酸氫銨溶液泵入反應釜時反應釜的轉速為320-500rpm，且泵入反應釜的摻鋁鈷液與碳酸氫銨溶液的摩爾比為0.2-0.25，泵入物料總體積占反應釜額定容量16-50%，摻鋁鈷液與碳酸氫銨溶液的混合液PH值控制為7.8-8.2；反應釜內的反應溫度控制在30-40℃；將摻鋁鈷液和碳酸氫銨泵入反應釜的時間控制在1-3h，且投料結束后持續攪拌1.5-2.5h進行分散。

作為優化，步驟三中泵入摻鋁鈷液和碳酸氫銨的摩爾比為0.24-0.3，PH值范圍控制在7.3-7.8，且投料時生長釜攪拌轉速為300-400rpm，在后續抽去清液后重復投料過程中生長釜的轉速為200-350rpm，其目標粒徑設定為3-8μm。