[發(fā)明專利]高效溶劑油母液中抗氧劑300的回收方法

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• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111662218A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設計）人: 張勝傳;崔華松;于海寶;李雪松
• 申請（專利權）人: 淄博萬科化工有限公司
• 主分類號: C07C319/28
• 分類號: C07C319/28;C07C323/20
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

本發(fā)明屬于化工技術領域，具體的涉及一種高效溶劑油母液中抗氧劑300的回收方法。本發(fā)明所述的高效溶劑油母液中抗氧劑300的回收方法，包括以下步驟：(1)母液濃縮：把含有抗氧劑300的母液減壓蒸餾濃縮，蒸出母液總體積30％?60％的200#溶劑油；(2)濃縮液降溫：回收釜夾套中通冷凍水，把溫度為130?140℃的濃縮液放入回收釜，攪拌至濃縮液溫度為50?80℃；(3)結晶：回收釜加入濃縮液體積10％?20％的正己烷，繼續(xù)攪拌至溫度為?10℃～?5℃后再攪拌2?3h；(4)靜置離心：停止攪拌，靜置，然后離心得到抗氧劑300。本發(fā)明結晶時間短，回收效率高，離心難度小，操作安全性高。

技術領域

本發(fā)明屬于化工技術領域，具體的涉及一種高效溶劑油母液中抗氧劑300的回收方法。

背景技術

抗氧劑300是一種性能優(yōu)良的硫代雙酚類抗氧劑，是橡膠、聚烯烴、塑料等制品的高效主抗氧劑，特別是用于聚乙烯電纜電線材料的抗氧化效果尤為突出。

抗氧劑300精制提純時使用的溶劑油在循環(huán)使用中抗氧劑副產(chǎn)物含量越來越多，同時也溶解有5％～8％左右的抗氧劑300，需要在溶劑油回用時回收這部分抗氧劑300。

現(xiàn)在一般回收方法是將溶劑油母液蒸餾出部分溶劑油，剩余部分料液放入儲罐靜置、降溫3-4天，待抗氧劑300析出晶體后進行離心，分離出抗氧劑300。

這種方法回收效果比較差，只能回收20％～30％左右的抗氧劑。同時由于蒸餾后料液在常溫下非常粘稠，抗氧劑300結晶慢，需要3-4天，并且離心分離時很困難，離心時間很長，需要5-6小時。另外，溶劑油是易燃易爆危險品，離心機是高速運轉設備，長時間運轉時發(fā)生意外事故的可能性增大。

發(fā)明內容

為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種高效溶劑油母液中抗氧劑300的回收方法，其結晶時間短，回收效率高，離心難度小，操作安全性高。

本發(fā)明所述的高效溶劑油母液中抗氧劑300的回收方法，包括以下步驟：

(1)母液濃縮：把含有抗氧劑300的母液減壓蒸餾濃縮，蒸出母液總體積30％-60％的200#溶劑油；

(2)濃縮液降溫：回收釜夾套中通冷凍水，把溫度為130-140℃的濃縮液放入回收釜，攪拌至濃縮液溫度為50-80℃；

(3)結晶：回收釜加入濃縮液體積10％-20％的正己烷，繼續(xù)攪拌至溫度為-10℃～-5℃后再攪拌2-3h；

(4)靜置離心：停止攪拌，靜置，然后離心得到抗氧劑300。

優(yōu)選的，減壓蒸餾時壓力為-0.09～-0.06MPa；溫度為130-140℃。

優(yōu)選的，所述的冷凍水溫度為-10℃～-15℃。

優(yōu)選的，步驟(2)攪拌頻率為20-30Hz；步驟(3)加入正己烷繼續(xù)攪拌頻率為20-30Hz，降溫后攪拌頻率為20-30Hz。

優(yōu)選的，步驟(4)靜置6-12h，離心時間為20-40min。

優(yōu)選的，所述的200#溶劑油與正己烷混溶，正己烷對抗氧劑300的溶解度低于200#溶劑油；200#溶劑油、正己烷沸點相差60～80℃，不形成共沸物。

優(yōu)選的，所述的回收釜安裝有攪拌裝置，攪拌電機上設有變頻器。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明濃縮液用冷凍水降溫，結晶時間短，晶體多，回收效率高，抗氧劑300回收量比常溫下增加50％～100％，結晶時間縮短到常溫時的1/3～1/4；