[發明專利]一種高壓固相合成碘銅銫無鉛量子點的方法

有效

• 申請號: 202010691061.2
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111792665B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 孫立忠;陳浩;徐昌富;申星;劉英;黎佳昕
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C01G3/00
• 分類號: C01G3/00;C09K11/61;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 趙進;顏勇

本發明公開了一種高壓固相合成碘銅銫無鉛量子點的方法，將CsI和CuI按摩爾比為3:2混合均勻后壓片，然后在不低于1GPa的高壓下處理制得碘銅銫量子點納米材料。本發明以碘化銅和碘化銫為前驅體，采用高壓固相合成，其工藝簡單可控且制備過程中無需惰性氣氛保護，得到的碘銅銫量子點具有高的光致發光強度。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種高壓固相合成無鉛類鈣鈦礦碘銅銫量子點的方法。

背景技術

量子點，又叫做半導體納米晶。通常指的是半徑小于或者接近于激子波爾半徑的納米微粒。由于量子點在三維方向上的量子受限，所以量子點就屬于零維納米材料，量子點的尺寸一般在十幾個納米左右。與其它材料作比較，量子點具有量子限域效應，隨著量子點的尺寸減少，連續的能級結構將會向分立不連續的能級結構轉變。在受到一定波長能量的光激發后，價帶中吸收一定能量的光子被激發到導帶中，而處于激發態的電子就會從導帶躍遷到價帶，并以光的形式釋放能量，發出顯著的熒光現象。

在納米技術的支持下，逐漸的發現了一種全新的納米材料-全無機鈣鈦礦量子點，其中以鉛基鈣鈦礦量子點為突出代表。全無機鈣鈦礦量子點的一出現就因為其高效的熒光產率、較長的熒光壽命、可調控的發射峰以及經過修飾后的穩定性較高等優勢被廣泛的關注與研究。而對于其中的代表鉛基鈣鈦礦量子點來說鉛這種有毒元素是制約其在光電產業進一步發展的重要因素。人們對無機鉛鹵鈣鈦礦量子點的研究開發已經日漸完善，但是有一個致命問題就是鉛離子的有毒性阻礙了這類鈣鈦礦量子點的大規模使用。例如中國專利CN106590644A合成了含有鉛離子的溴鉛銫量子點，由于是鉛鹵鈣鈦礦量子點，其有毒性限制了它的廣泛使用。所以找到其他的離子代替鉛離子顯得至關重要。

目前使用的替代鉛離子的有Sn、Bi、Sb等離子，但是由于目前使用這些離子替代鉛離子的合成方法都是溶液法，例如中國專利CN201910045416.8通過溶液法合成銅摻雜的量子點，但其制備過程及其復雜并且需要精確調控，還需要通入氮氣以防止銅離子被氧化以防止無法得到所需要的樣品。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種高壓固相合成碘銅銫無鉛量子點的方法，以碘化銅和碘化銫為前驅體，采用高壓固相合成，其工藝簡單可控且制備過程中無需惰性氣氛保護，得到的碘銅銫量子點具有高的光致發光強度。

為了實現上述技術目的，本發明采用如下技術方案：

一種高壓固相合成碘銅銫無鉛量子點的方法，將CsI和CuI按摩爾比為3:2混合均勻后壓片，然后在不低于1GPa的高壓下處理制得碘銅銫量子點納米材料。

進一步的，所述壓片的壓力為15～20MPa，時間為5～10min。

進一步的，所述高壓為1～5GPa。

更進一步的，所述高壓為3GPa。

進一步的，所述高壓處理的溫度為150～350℃。

更進一步的，所述高壓處理的溫度為250℃。

進一步的，所述高壓處理的時間為2～6h。

本發明通過對壓片處理后的試樣施加高壓后得到納米材料，其納米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相當大的比例。物質的表面原子處于只和內部原子發生相互作用的狀態，而內部原子因為有周圍原子的吸引或排斥，總是保持在平衡狀態。對發光材料來說這就意味著表面原子與內部原子相比是處于相對較高的能量狀態，使原子的活性更高從而表現出更高的光致發光強度。同時由于在高壓下試樣處于致密的環境下，沒有空氣進入，因此本發明的制備過程無需惰性氣氛保護。

本發明的優勢在于：

1、本發明采用高壓固相合成，僅使用CsI和CuI作為合成原料，其制備工藝簡單可控且制備過程中無需惰性氣氛保護，在空氣中即可可控合成。