[發明專利]一種高韌性的磁性聚丙烯酸水凝膠吸附材料及其制法

在審

• 申請號: 202010690718.3
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111804286A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 侯建新
• 申請（專利權）人: 侯建新
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08F279/02;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08C19/26
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本發明涉及吸附材料技術領域，且公開了一種高韌性的磁性聚丙烯酸水凝膠吸附材料，包括以下配方原料及組分：納米四氧化三鐵修飾丁腈橡膠、丙烯酸、丙烯酰胺、過硫酸鉀、N,N'?亞甲基雙丙烯酰胺。丙三醇修飾在納米四氧化三鐵的表面，異氰酸酯基封端的丁腈橡膠豐富的羥基反應，得到納米四氧化三鐵修飾丁腈橡膠，過硫酸鉀引發丁腈橡膠中的烯基與丙烯酸、丙烯酰胺原位聚合，得到納米四氧化三鐵?丁腈橡膠原位改性聚丙烯酸水凝膠，機械性能優異的丁腈橡膠對水凝膠具有良好的增韌效果，同時在丁腈橡膠分子鏈的化學橋連作用下，使納米四氧化三鐵與聚丙烯酸水凝膠化學共價鍵有機結合，很難脫落發生相分離。

技術領域

本發明涉及吸附材料技術領域，具體為一種高韌性的磁性聚丙烯酸水凝膠吸附材料及其制法。

背景技術

目前我國的水污染問題形式嚴峻，無污染主要有無機污染物和有機污染物，其中重金屬離子及其化合物毒性很大，很難在生物體內進行代謝，導致水生生物致畸、致病變、并且污染的水源會導致人體的新陳代謝紊亂，誘發各種疾病，嚴重威脅人類、動植物的健康和生存。

目前重金屬離子水污染的處理方法主要有化學沉淀法、反滲透法、離子交換以及吸附法等，其中吸附法具有吸附效率高、操作簡便且環境友好等特點，吸附材料主要有活性炭、聚丙烯酰胺、多孔分子篩等，水凝膠是一種親水性很強的三維網絡凝膠，聚丙烯酸基水凝膠含有豐富的羧基、氨基等官能團，可以與重金屬離子形成較高穩定常數配合物，在水污染處理中具有重要的應用，目前許多吸附材料中通過機械共混或物理添加的方式，加入磁性納米四氧化三鐵等鐵氧體材料，可以賦予材料磁性吸附和磁性回收性能，對重金屬離子具有良好的磁性吸附效果，但是機械共混或物理添加的方法，會導致納米四氧化三鐵與水凝膠等吸附材料結合不牢固，容易發生相分離，從水凝膠基體中脫落，嚴重影響了材料的磁性吸附性能，同時會造成二次污染，并且聚丙烯酸水凝膠往往存在機械強度差，韌性不高等問題，無法滿足使用的要求。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種高韌性的磁性聚丙烯酸水凝膠吸附材料及其制法，解決了機械共混或物理添加的方式，會導致納米四氧化三鐵與聚丙烯酸水凝膠容易發生相分離和脫落的新型問題，同時解決了水凝膠的強度低，韌性差的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高韌性的磁性聚丙烯酸水凝膠吸附材料：包括以下原料及組分，納米四氧化三鐵修飾丁腈橡膠、丙烯酸、丙烯酰胺、過硫酸鉀、N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、質量比為15-40:100:20-30:2-3:0.5-1.5。

優選的，所述高韌性的磁性聚丙烯酸水凝膠吸附材料的制備方法包括以下步驟：

(1)向反應瓶中加入去離子水溶劑、丙三醇、氯化鐵和氯化亞鐵，勻速攪拌均勻后加入氨水調節溶液pH至10-11，置于恒溫油浴鍋中，加熱至80-100℃，勻速攪拌反應1-3h，將溶液離心分離除去溶劑，使用乙醇洗滌固體產物并干燥，制備得到丙三醇修飾的羥基納米四氧化三鐵。

(2)向反應瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑和4,4'-亞甲基雙(異氰酸苯酯)，在氮氣氛圍中加入羥基丁腈橡膠，加熱至90-120℃，勻速攪拌反應2-6h，再加入超聲分散均勻的羥基納米四氧化三鐵的N,N-二甲基甲酰胺溶液，勻速攪拌反應4-10h，將溶液真空干燥除去溶劑，加入正己烷離心分離直至上層澄清，制備得到納米四氧化三鐵修飾丁腈橡膠。

(3)向反應瓶中加入去離子水溶劑、納米四氧化三鐵修飾丁腈橡膠、丙烯酸和丙烯酰胺，超聲分散均勻后加入緩慢滴加引發劑過硫酸鉀的水溶液，加熱至50-80℃，再加入交聯劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺，勻速攪拌反應6-12h，將溶液過濾除去溶劑，使用去離子水離心分離、洗滌并透析除雜，制備得到高韌性的磁性聚丙烯酸水凝膠吸附材料。

優選的，所述步驟(1)中的丙三醇、氯化鐵和氯化亞鐵物質的量比為0.5-1:2:1。