[發明專利]窄粒徑分布的三元前驅體

有效

• 申請號: 202010690659.X
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111908518B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 羅愛平;吳芳
• 申請（專利權）人: 廣東芳源新材料集團股份有限公司
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;C01G53/00;H01M4/485;H01M4/505;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 賀育武;馮劍明

1.窄粒徑分布的三元前驅體的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟：

（1）配置溶液：按照預定的摩爾比例配置鎳離子、鈷離子和M離子的混合溶液A、第一強堿性溶液B1和第一絡合劑溶液C1；

（2）配置底液：向反應裝置中加入純水、第二強堿性溶液B2和第二絡合劑溶液C2；

（3）成核階段：把所述混合溶液A、所述第一強堿性溶液B1和所述第一絡合劑溶液C1按照預定比例同時加入反應裝置中，充分反應形成晶核；

（4）生長階段：成核結束后，繼續將所述混合溶液A、所述第一強堿性溶液B1和所述第一絡合劑溶液C1按預定比例同時加入反應裝置中，使晶核繼續生長，期間在反應裝置中的溶液到達或低于所述反應裝置的滿液位時，進行提濃處理，使濾清液排出反應裝置外，晶核繼續留在反應裝置內生長，直至晶核生長至目標粒度；

（5）后處理階段：當反應裝置內晶核生長至目標粒度后，停止進料，進行固液分離、純水洗滌、烘干，即獲得窄粒徑分布的三元前驅體；

所述提濃處理借助提濃裝置進行，所述提濃裝置促進所述反應裝置內的三元前驅體溶液反應生成窄粒徑分布的三元前驅體；所述提濃裝置的底部位于略低于所述反應裝置的滿液位線位置；所述提濃裝置包括：固定件，所述固定件的兩端分別與過濾件和所述反應裝置本體相連，用以固定所述過濾件；所述過濾件的一端與固定件相連，在遠離與所述固定件相連的另一端與濾清液排出件相連，在所述反應裝置內的三元前驅體溶液體積達到滿液位線時，用以過濾三元前驅體溶液中的濾清液，并使所述反應裝置內的三元前驅體溶液的濃度提高；所述濾清液排出件的一端與所述過濾件相連，在遠離與所述過濾件相連的另一端與所述反應裝置本體相連，并延伸至所述反應裝置本體外部；其中，所述固定件、所述過濾件、所述濾清液排出件與所述反應裝置本體構成一塊封閉的區域；在所述反應裝置內的三元前驅體溶液體積達到滿液位線時，經所述過濾件過濾后排出的濾清液與同時加入所述反應裝置內的三元前驅體溶液的體積處于瞬時動態平衡；

所述三元前驅體組成為Ni_xCo_yM_1-x-y(OH)₂，其中，0.40≤x≤0.98，0.02≤y≤0.3，x+y＜1；所述三元前驅體的D50介于3~18μm之間，且粒徑滿足0.15≤（D90-D10）/D50≤1.1；M 為Mn、A1、Zr、Ti中的一種或多種的混合。

2.根據權利要求1所述的窄粒徑分布的三元前驅體的制備方法，其特征在于：所述M為Mn或Al中的一種。