[發明專利]細晶氧化鋁陶瓷的3D打印制備方法

有效

• 申請號: 202010690028.8
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111925193B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 楊現鋒;謝呵瀚;牛富榮;周哲;劉鵬;徐協文
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/624;B33Y70/10
• 代理公司: 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512
• 代理人: 錢揚保;張群峰

本發明提供一種細晶氧化鋁陶瓷的3D打印制備方法，的3D打印制備方法包括以下步驟：步驟1，使氧化鋁前驅體在水中發生水解，得到氧化鋁溶膠；在所述氧化鋁溶膠中加入晶種、添加劑混合，得到打印凝膠，步驟2，將所述打印凝膠通過螺桿擠出直寫3D打印成型，得到濕凝膠坯；步驟3，將所述濕凝膠坯進行干燥，得到干燥坯；步驟4，將所述干燥坯進行燒結，得到所述細晶氧化鋁陶瓷。根據本發明實施例的細晶氧化鋁陶瓷的3D打印制備方法，溶膠?凝膠代替超細氧化鋁粉，克服了超細氧化鋁粉的團聚問題，有助于提高顯微結構的均勻性；通過添加晶種與添加劑，控制了氧化鋁在燒結過程中的相變，降低了燒結溫度，有助于實現氧化鋁陶瓷的燒結致密化以及晶粒的亞微米化。

技術領域

本發明涉及材料制備技術領域，具體涉及一種細晶氧化鋁陶瓷3D打印制備方法。

背景技術

氧化鋁陶瓷具有優異的力學性能和化學穩定性，是應用最廣泛的結構陶瓷之一。晶粒細小的結構陶瓷具有優異的力學性能和可靠性，但是氧化鋁陶瓷由于燒結過程中晶粒生長速度快，采用傳統方法很難制備出晶粒尺寸均勻且平均尺寸小于1μm的細晶氧化鋁陶瓷。

傳統的高性能氧化鋁制備流程中，一般采用亞微米或納米氧化鋁粉體為原材料，引入氧化鎂或稀土氧化物作為燒結助劑。這種傳統方法存在的問題是亞微米或納米氧化鋁粉體容易團聚，造成最終得到的陶瓷結構不均勻，可靠性降低。另一方面陶瓷粉體是具有一定粒度分布，晶粒大小不一，在燒結中容易造成而晶粒異常長大，很難制備出結構均勻的細晶氧化鋁陶瓷。

基于此，非常有必要尋找一種方法以制備晶粒小于1μm且顯微結構均勻的細晶氧化鋁陶瓷。

進一步地，為了拓展細晶氧化鋁陶瓷的應用，還希望能夠通過簡單的方法以較低低成本成型具有復雜形狀的細晶氧化鋁陶瓷。

因此，研發出一種能夠制備出晶粒小于1μm且顯微結構均勻的、具有復雜形狀的細晶氧化鋁陶瓷的方法，成為了本領域技術人員亟待解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供的目的在于提供一種晶粒尺寸小于1μm且顯微結構均勻的、能夠成型復雜形狀的細晶氧化鋁陶瓷的3D打印制備方法。

一方面，螺桿擠出直寫3D打印成型適合凝膠狀、膏狀或類似陶泥等具有流動性或塑形原材料的3D打印成型。螺桿擠出直寫3D打印成型其原理為：通過計算機控制安裝在Z軸方向上的螺桿基礎裝置在x-y面上根據由軟件生成的路線移動且同時出料在平臺上，完成一層打印后,升降臺在垂直方向移動一個層片的高度，繼續下一層的打印過程，如此層層疊加構成一個陶瓷坯體。本發明人等經反復研究，不斷嘗試，通過打印用材料的制備、打印工藝參數的調節等出發，經過不斷嘗試，成功開發出了利用凝膠原材料3D打印技術制備復雜形狀的細晶氧化鋁陶瓷坯體。

另一方面，經過本發明人等反復研究發現，通過溶膠-凝膠方法，結合晶種和添加劑，能夠制備出晶粒尺寸小于1μm、顯微結構均勻的細晶氧化鋁陶瓷。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

根據本發明第一方面實施例的細晶氧化鋁陶瓷的3D打印制備方法，包括以下步驟：

步驟1，制備打印凝膠，

使氧化鋁前驅體在水中發生水解，得到氧化鋁溶膠；

在所述氧化鋁溶膠中加入晶種、添加劑、以及粘結劑進行混合，得到打印凝膠，

步驟2，螺桿擠出直寫3D打印成型，

將所述打印凝膠通過螺桿擠出直寫3D打印成型，得到濕凝膠坯；

步驟3，干燥，

將所述濕凝膠坯進行干燥，得到干燥坯；

步驟4，燒結，

將所述干燥坯進行燒結，得到所述細晶氧化鋁陶瓷。