[發明專利]一種三烷基氧化膦的連續制備裝置和制備方法

在審

• 申請號: 202010680867.1
• 申請日: 2020-07-15
• 公開（公告）號: CN111821932A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 肖吉昌;向紹基;安華英
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海有機化學研究所
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;C07F9/53
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;陳卓

1.一種連續化生產裝置，其特征在于，其包括：第一反應室，所述第一反應室包括固體加料裝置；

所述固體加料裝置位于所述第一反應室內，用于放置待反應固體；所述固體加料裝置上設有若干個孔，所述孔用于截留所述待反應固體，還用于使得所述待反應固體參與所述第一反應室中的反應；所述孔位于所述第一反應室中反應液的液面以下。

2.如權利要求1所述的連續化生產裝置，其特征在于，所述第一反應室的體積為5～3000L；

和/或，所述第一反應室的底端設有排污閥；

其中，所述第一反應室中，所述排污閥的個數較佳地為2個；

和/或，所述固體加料裝置的頂端位于所述第一反應室的頂端；

和/或，所述固體加料裝置的頂部設有一開口，用于補入所述待反應固體；

和/或，所述固體加料裝置的形狀為圓柱狀或棱柱狀；

和/或，所述固體加料裝置中，所述孔位于所述固體加料裝置的底板和側壁上；

和/或，所述孔的形狀為球形、橢球形或錐形；

和/或，所述孔的孔徑小于所述待反應固體的粒徑；

和/或，所述固體加料裝置中，所有所述孔的總面積占所述固體加料裝置外表面積的5％～30％，較佳地為15～25％，例如20％，所述固體加料裝置外表面積為所述固體加料裝置的底板的面積和側壁面積的總和；

和/或，位于所述第一反應室內的所述固體加料裝置的外表面積占所述第一反應室的內表面積的10～50％；

和/或，所述的連續化生產裝置還設有進料口和出料口；

和/或，所述的連續化生產裝置還包括后處理裝置，用于除去反應完畢后的反應液中殘余的固體；

其中，所述后處理裝置較佳地位于所述第一反應室外。

3.如權利要求2所述的連續化生產裝置，其特征在于，所述孔的孔徑與所述待反應固體的粒徑的比為1:(1.5～13)，例如1:2.5或1:12.5；

和/或，所述孔的孔徑為0.5～5mm，較佳地為0.6～2mm，例如0.8mm；

和/或，所述進料口或所述出料口位于所述第一反應室的室壁上；

和/或，所述出料口與所述進料口無交叉；

和/或，所述進料口位于所述第一反應室中反應液的液面以上；

和/或，所述進料口穿設有一第一導管，用于將與所述待反應固體反應的原料導入所述的第一反應室；

和/或，所述進料口的數量為1～4個；

和/或，所述出料口位于所述第一反應室中反應液的液面以上；

和/或，所述出料口穿設有第二導管，用于將產物導出所述的第一反應室；

其中，所述第二導管的一端較佳地延伸至所述第一反應室內，且位于所述第一反應室中反應液的液面以下；

當所述后處理裝置位于所述反應室外，所述后處理裝置較佳地與所述出料口相連；

當所述出料口穿設有所述第二導管時，所述第二導管的另一端延伸至所述后處理裝置內；

和/或，所述后處理裝置為過濾器；

其中，所述過濾器的體積較佳地為1～500L，例如5L；

其中，所述過濾器較佳地包括水平方向并排的一左過濾室和一右過濾室，所述左過濾室和所述右過濾室相交處設有一隔膜。

4.如權利要求3所述的連續化生產裝置，其特征在于，所述左過濾室上還設有產物粗品進料口，所述產物粗品進料口穿設有所述的第二導管；

和/或，所述左過濾室的底部還設有一排污閥；其中，所述排污閥的個數在2個以上；

和/或，所述右過濾室的室壁上設有產物出料口；其中，所述產物出料口較佳地穿設有第三導管，用于導出經過所述隔膜過濾之后的產物；

和/或，所述隔膜的孔徑為100～300μm，例如200μm；

和/或，所述第一反應室內設有攪拌裝置；

其中，所述攪拌裝置較佳地為攪拌槳。

5.一種格氏試劑連續化生產裝置，其特征在于，其包含如權利要求1～4中任一項所述的連續化生產裝置。