[發明專利]一種利用有機硅廢渣合成介孔二氧化硅MCM-41的方法

在審

• 申請號: 202010680731.0
• 申請日: 2020-07-15
• 公開（公告）號: CN111847460A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 章萍;歐陽思達;蔡悅;張凌杰;汪文俊
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 許瑩瑩

1.一種利用有機硅廢渣合成介孔二氧化硅MCM-41的方法，其特征在于：采用以含硅單質和無定型二氧化硅的有機硅廢渣為合成原料，所述有機硅廢渣為爐頭渣或煙塵灰，其合成方法的步驟如下：

(1)從廢渣中提取硅：將所述有機硅廢渣材料研磨粉碎，烘干至無水分，按照有機硅廢渣：NaOH＝1:0.5～1:3的質量比混合均勻，在350～650℃下煅燒0.5～4h，煅燒后產物與水以1:20～1:100固液質量比混勻，磁力攪拌器水溶攪拌2～24h后提取上清液，用ICP發射光譜儀測定提取的所述上清液中硅含量；

(2)介孔二氧化硅MCM-41的制備：以陽離子表面活性劑作為模板劑，將所述步驟(1)制備的所述上清液中的Na₂SiO₃：陽離子表面活性劑：去離子水以1:0.05:100～1:0.3:100摩爾比混合，制得混合溶液A；將混合溶液A依次進行pH調節、1～4h的磁力攪拌、6～24h的加熱反應，其中pH調節至6.0～12.0，加熱反應容器為帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜且反應溫度為80～160℃；上述反應完成后再依次經過24～72h的陳化冷卻、離心固液分離、若干次去離子水洗滌、烘干，最后在500～700℃下馬弗爐煅燒4～7h去除模板劑，得到介孔二氧化硅MCM-41。

2.如權利要求書1所述的一種利用有機硅廢渣合成介孔二氧化硅MCM-41的方法，其特征在于：所述步驟(1)中爐頭渣與NaOH質量比為1：1.2；煙塵灰與NaOH質量比為1：2。

3.如權利要求書1所述的一種利用有機硅廢渣合成介孔二氧化硅MCM-41的方法，其特征在于：所述步驟(1)中廢渣與NaOH煅燒溫度為550℃，煅燒時間為2h。

4.如權利要求書1所述的一種利用有機硅廢渣合成介孔二氧化硅MCM-41的方法，其特征在于：所述步驟(1)中煅燒后產物與水固液質量比為1:50，水溶廢渣煅燒產物攪拌時間為6h。

5.如權利要求書1所述的一種利用有機硅廢渣合成介孔二氧化硅MCM-41的方法，其特征在于：所述步驟(2)中所述陽離子表面活性劑優選為十六烷基三甲基溴化銨；制備的所述上清液與所述陽離子表面活性劑摩爾比和去離子水摩爾比為1:0.1:100。

6.如權利要求書1所述的一種利用有機硅廢渣合成介孔二氧化硅MCM-41的方法，其特征在于：所述步驟(2)中混合溶液A調節pH值為7，其磁力攪拌時間為2h。

7.如權利要求書1所述的一種利用有機硅廢渣合成介孔二氧化硅MCM-41的方法，其特征在于：所述步驟(2)中反應釜中水熱反應溫度為120℃，水熱反應時間為12h，反應后陳化冷卻陳化時間為48h。

8.如權利要求書1所述的一種利用有機硅廢渣合成介孔二氧化硅MCM-41的方法，其特征在于：所述步驟(2)中去除模板劑的煅燒溫度為600℃、煅燒時間為5h。