[發明專利]一種基于石墨烯的水性環氧樹脂乳液的制備方法

在審

• 申請號: 202010680485.9
• 申請日: 2020-07-15
• 公開（公告）號: CN111808300A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 程浩源
• 申請（專利權）人: 程浩源
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L63/00;C08L71/02;C08K13/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/38
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 韓立峰

1.一種基于石墨烯的水性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、稱取如下重量份原料：10-15份改性石墨烯，3-5份乳化劑，35-50份環氧樹脂，5-10份聚乙二醇，120-150份丙二醇甲醚，20-30份去離子水，1-2份三氟化硼，1-3份流平劑；

第二步、將環氧樹脂加入裝有丙二醇甲醚的燒杯中，60-65℃水浴加熱并勻速攪拌，直至形成透明溶液，之后加入乳化劑和聚乙二醇，繼續攪拌30min；

第三步、加入三氟化硼和改性石墨烯，降溫至30-35℃并勻速攪拌10min，之后升溫至85℃，在此溫度下反應2h，之后降溫至60℃，滴加去離子水，控制滴加時間為1h，勻速攪拌并反應30min，之后加入流平劑，混合均勻，制得基于石墨烯的水性環氧樹脂乳液。

2.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯的水性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，所述流平劑為BD-3307和GSK-550中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯的水性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，所述改性石墨烯由如下重量份原料制成：10-15份石墨烯，5-8份硝酸鈉，100-150份98％濃硫酸，1-2份氯酸鉀，20-30份10％過氧化氫水溶液，180-200份順丁烯二酸酐，15-20份1-羥基苯并三氮唑，100-150份二甲基甲酰胺，3-10份二環己基碳。

4.根據權利要求3所述的一種基于石墨烯的水性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，所述改性石墨烯由如下方法制成：

(1)將石墨烯研磨加入燒杯中，加入硝酸鈉和98％濃硫酸，在冰浴中攪拌15min，之后加入氯酸鉀，45℃水浴加熱，在此溫度下反應2-3h，加入去離子水并升溫至75℃，反應30min，加入10％過氧化氫水溶液繼續反應5-8min，制得氧化石墨烯溶液；

(2)將順丁烯二酸酐加入去離子水中，加熱溶化，之后轉移至氧化石墨烯溶液中，以120r/min的轉速攪拌3h，之后加入蒸餾水，升溫至65-70℃，在此溫度下攪拌并反應10h，冷凝回流并烘干，制得處理后的氧化石墨烯；

(3)將處理后的氧化石墨烯和1-羥基苯并三氮唑加入二甲基甲酰胺中分散均勻，之后加入二環己基碳，通入氮氣并在80-85℃下油浴加熱，在此溫度下反應40-45h，過濾，用無水乙醇洗滌三次后在50-60℃下干燥8-10h，制得改性石墨烯。

5.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯的水性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，所述乳化劑由如下方法制成：

步驟S1、將環氧樹脂和丙二醇甲醚加入三口燒瓶中，45-50℃水浴加熱，以140-160r/min的轉速磁力攪拌10min，之后加入正丁醇，升溫至65-70℃，攪拌30-45min，制得混合液A，控制環氧樹脂、丙二醇甲醚和正丁醇的重量比為1∶85-90∶5-15；

步驟S2、向步驟S1中制得的混合液A中加入聚乙二醇二縮水甘油醚，混合均勻后滴加乙醇胺，控制滴加速度為0.5-1mL/min，滴加完成后繼續攪拌30imn，之后升溫至75-80℃，并在此溫度下反應3-3.5h，反應結束后降溫至55-60℃，加入冰醋酸，減壓、蒸餾，制得乳化劑。

6.根據權利要求5所述的一種基于石墨烯的水性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，步驟S2中控制混合液A、聚乙二醇二縮水甘油醚、乙醇胺和冰醋酸的重量比為100∶2∶3∶2-3。