[發明專利]一種具有反觸變性的疏水納米碳酸鈣及其制備方法

有效

• 申請號: 202010679200.X
• 申請日: 2020-07-15
• 公開（公告）號: CN111808437B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 鄭華明;成鴻靜;郭慶中;梅軍;曾小平;王江麗
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/08;F41H1/02;C04B24/08
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;官群

本發明涉及一種具有反觸變性的疏水納米碳酸鈣及其制備方法，所述疏水納米碳酸鈣粒徑為100～250nm，多分散性指數為0.197～0.645，Zeta電位為3～11mV，觸變環面積為?60000～?100000Pa·s。所述疏水納米碳酸鈣由異硬脂酸和十六烷基三甲基溴化銨對納米碳酸鈣改性得到。本發明提供的納米碳酸鈣具有優異的負觸變性、疏水親油性及分散性，用途廣泛，具有良好的經濟效益。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種具有反觸變性的疏水納米碳酸鈣及其制備方法。

背景技術

納米碳酸鈣作為一種性能優良的功能性納米填料，是目前用途最廣泛的化工類產品，通常作為填料和補強劑被廣泛應用于橡膠、塑料、造紙、涂料、紡織、牙膏、化妝品、日用品、食品、醫藥等領域。隨著科技的發展，對功能添加劑的要求越來越細化，例如具有反觸變性的功能添加劑能夠使體系具有時間依賴性的剪切增稠，但目前具有反觸變性的功能添加劑并不多見，對納米碳酸鈣進行改性處理，獲得滿足工業應用要求的反觸變靈敏性的改性納米碳酸鈣十分必要。

納米碳酸鈣具有表面自由能大，表面原子活潑等特點，在實際應用過程中，因為納米碳酸鈣比表面積大和極高的表面自由能會使其容易吸附氣體、水分等物質，從而破壞原有的表面性質，造成粘結、團聚、分散性差等缺點，難以充分發揮納米材料的優點和特性。為此，實際使用中還需要降低納米碳酸鈣表面自由能，減少粒子之間的團聚，改善其疏水親油性和分散性。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種具有反觸變性的疏水納米碳酸鈣及其制備方法，該納米碳酸鈣具有良好的負觸變性、疏水親油性及分散性能，并且其制備過程簡單，易于工業化生產。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：

提供一種具有反觸變性的疏水納米碳酸鈣，所述疏水納米碳酸鈣粒徑為100～250nm，多分散性指數為0.197～0.645，Zeta電位為3～11mV，觸變環面積為-60000～-100000Pa·s。

按上述方案，所述疏水納米碳酸鈣由異硬脂酸和十六烷基三甲基溴化銨對納米碳酸鈣改性得到。

按上述方案，所述異硬脂酸與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為8～9.5：1。

本發明還包括上述具有反觸變性的疏水納米碳酸鈣的制備方法，具體步驟如下：

S1、將生石灰與60～90℃的去離子水按質量比1：5～7混合，攪拌40～50min，過濾得到Ca(OH)₂漿料，將所得Ca(OH)₂漿料加入到不銹鋼夾套攪排反應釜中，通入CO₂與空氣的混合氣體，經氣體流量計控制流量通入反應釜中反應液液面以下，控制反應溫度在20～25℃下充分反應，得到碳酸鈣漿料；

S2、將S1所得碳酸鈣漿料升溫至75～78℃，保持恒溫條件下加入異硬脂酸的乙醇溶液，在1～2min內滴加完畢，反應30～35min后加入十六烷基三甲基溴化銨溶液，在1～2min內滴加完畢，反應30～35min，然后將反應后的漿料過濾，濾餅烘干后放入高速粉碎機中進行粉碎，即得到具有反觸變性的疏水納米碳酸鈣。

按上述方案，步驟S1所述CO₂與空氣的混合氣體中CO₂的體積分數為25～30％。

按上述方案，步驟S2所述異硬脂酸的乙醇溶液由異硬脂酸溶于無水乙醇得到，質量濃度為0.01～0.05g/mL，其中異硬脂酸的加入量為碳酸鈣漿料中碳酸鈣干基質量的1～3％。

按上述方案，步驟S2所述十六烷基三甲基溴化銨溶液由十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水得到，質量濃度為0.001～0.005g/mL，其中十六烷基三甲基溴化銨的加入量為碳酸鈣漿料中碳酸鈣干基質量的0.1～0.4％。