[發明專利]一種輕質高強碳化硅泡沫陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 202010675964.1
• 申請日: 2020-07-14
• 公開（公告）號: CN111807843B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 史忠旗;袁媛;魏智磊;周小楠;王波;夏鴻雁
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B38/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 范巍

本發明公開了一種輕質高強碳化硅泡沫陶瓷及其制備方法，屬于泡沫陶瓷制備技術領域。本發明以聚氨酯泡沫為模板，將高殘碳樹脂與無水乙醇混合均勻，制成具有不同粘度的漿料。通過掛漿、干燥及熱解碳化的步驟得到孔筋結構和強度可控的泡沫碳前驅體，然后通過原位氣固碳熱還原反應燒結制得輕質高強碳化硅泡沫陶瓷。與傳統的模板法比較，本發明通過控制掛漿量調控碳化后泡沫碳骨架的殘碳量，從而實現碳化硅泡沫陶瓷制品孔筋結構、孔隙率和強度的控制。該法制備的碳化硅泡沫陶瓷為三維開孔互聯網狀骨架結構，具有孔筋芯部中空、孔筋壁光滑致密等結構特點，制品具有輕質、高強的特性。

技術領域

本發明屬于泡沫陶瓷制備技術領域，具體涉及一種輕質高強碳化硅泡沫陶瓷及其制備方法。

背景技術

碳化硅(SiC)泡沫陶瓷具有高氣孔率(70％-95％)、低密度、高比表面積、高滲透性、耐高溫、耐腐蝕以及抗氧化性等優異性能，可作為催化劑載體、熔融金屬過濾器、復合材料增強相以及人造關節等器/部件使用，廣泛應用于過濾催化、保溫隔熱、生物醫療、電子器件、航空航天和能源化工等領域。

傳統有機模板浸漬法制備SiC泡沫陶瓷的實驗流程為混料、掛漿、干燥、熱解炭化以及燒結，具體漿料組成主要分為兩大類。第一類為水系SiC漿料加燒結助劑混料，經燒結制得SiC泡沫陶瓷。如中國專利《一種低溫液相燒結碳化硅泡沫陶瓷的制備方法》(申請號201310145115.5，申請公布號CN103253980A，申請公布日2013.8.21)采用碳化硅粉、氧化鋁、氧化鎂為主要原料，以氧化鋁及氧化鎂等為燒結助劑，通過液相燒結制得SiC泡沫陶瓷。這種方法在SiC陶瓷中引入燒結助劑雖然可降低燒結溫度，但不利于其在生物醫療領域應用，因此極大程度上限制了SiC泡沫陶瓷的應用領域。第二類主要采用反應燒結方法制備SiC泡沫陶瓷并引入燒結助劑提高制品強度。此法可采用聚碳硅烷(PCS)為前驅體進行熱解反應獲得SiC泡沫陶瓷，或以Si粉和高殘碳樹脂為原料高溫反應燒結制備SiC泡沫陶瓷。然而，以PCS為前驅體制備SiC泡沫陶瓷的原料成本高且制品易收縮開裂；而以Si粉和高殘碳樹脂為原料進行反應燒結時，由于硅碳反應產生體積收縮，會在SiC泡沫陶瓷孔筋上形成孔洞，導致SiC泡沫陶瓷強度極低。如中國專利《一種高強度碳化硅泡沫陶瓷及其一次掛漿炭化燒結制備方法》(申請號CN201810885523.7，申請公布號CN109133933A，申請公布日2019.1.4)以硅粉和高殘碳樹脂為主要原料，通過硅粉與高殘碳樹脂熱解碳化后的無定形碳反應燒結制備SiC泡沫陶瓷。此方法主要是依靠反應燒結剩余的殘余硅作為粘結劑以及添加燒結助劑來提升SiC泡沫陶瓷的強度，制備工藝較為繁瑣，實驗成本高且產物易發生成分不均勻的現象。除此以外，燒結助劑的引入也極大程度上限制了SiC泡沫陶瓷的應用領域。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種輕質高強碳化硅泡沫陶瓷及其制備方法，該方法無須添加燒結助劑，操作簡單，實驗成本低，易實現工業化生產和應用，而且此法制得的SiC泡沫陶瓷為三維開孔互聯網狀骨架結構，具有孔筋芯部中空、孔筋壁光滑致密的形貌和結構特征，制品具有輕質高強等特性。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

本發明公開了一種輕質高強碳化硅泡沫陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

1)漿料制備：以高殘碳樹脂為碳源，無水乙醇為溶劑，將高殘碳樹脂和無水乙醇以1：(0.3～1)的摩爾比充分混合均勻，制備成粘度為60～350mPa·s的漿料；

2)掛漿：采用聚氨酯泡沫作為模板，將聚氨酯泡沫浸漬于配制好的漿料中，使其充分掛漿，然后排除多余漿料后干燥，制得聚氨酯泡沫前驅體；

3)熱解碳化：將聚氨酯泡沫前驅體在惰性氣體氣氛中，于1000℃熱解碳化，得到具有表面致密光滑、芯部中空的三角形孔筋的泡沫碳骨架；