[發明專利]基于光輔助的原位異質結構建用于銅離子的高效檢測

在審

• 申請號: 202010675470.3
• 申請日: 2020-07-14
• 公開（公告）號: CN111766284A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 史慧慧;張彥;于京華
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N27/36;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 趙鳳

本發明公開了基于光輔助的原位異質結構建用于銅離子的高效檢測。本方法先對ITO對電極進行預處理，使電極表面帶有正電荷，隨后通過正負電荷的靜電吸引將帶負電荷的CdS納米棒修飾在電極表面。基于此，不同濃度的銅離子滴加在電極表面，光照下，CdS的鉻離子可以被銅離子識別，然后將CdS轉化為CdS與硫化銅的復合物，使光電性能大幅度增加，從而實現對銅離子的量化檢測。由于本方法操作簡單，且過程易控制，干擾因素少，具有更小的背景信號和更高的靈敏度，也為其他金屬離子的微量檢測提供了一個思路。

技術領域

本發明涉及納米材料制備，抗原檢測技術及紙芯片技術領域，更具體的說是基于光輔助的原位異質結構建用于銅離子的高效檢測。

背景技術

作為一個新發展的分析方法，光致電技術由于其高敏感度、成本低、快速檢測等優點受到廣泛關注。在眾多的光活性材料中，由于CdS具有2.4 eV的禁帶寬度和寬的光吸收范圍被廣泛使用。但是其快速的電子-空穴復合速率極大地限制了它的實際應用。通過形成復合材料提高光生電子的分離效率是一種有效的解決方法。

利用離子交換法合成材料已經被廣泛探究，尤其是在制備納米級金屬硫化物方面。但大多數的離子交換反應需要在真空或者超聲等環境下完成，不利于離子交換反應在生物傳感方面的應用。然而，在光照下，CdS中的鉻離子可以被銅離子識別，將CdS轉化成為CdS和硫化銅的異質結，大幅度提高光電性能。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提供了基于光輔助的原位異質結構建用于銅離子的高效檢測的方法。本發明通過以下措施實現：

（1）首先將ITO玻璃切割成0.6×1.0 cm²，在丙酮、乙醇和去離子水中各超聲15 min后，隨后在氮氣流中干燥；

（2）緊接著將電極浸在含有0.5 M 氯化鈉的2% 聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中保持15 min，加入200 μL制備的CdS溶液；

（3）將1.5 mL不同濃度的銅離子溶液與1.5 mL濃度0.58 M-0.62 M的三乙醇胺溶液充分混合，然后取100 μL滴于電極上，隨后將電極放在450 W的氙燈下光照2-3h；

（4）將步驟（3）中獲得電極置于50 μL PBS的溶液中，利用三電極系統，在氙燈輔助下通過時間-電流曲線進行光電化學信號檢測。

本發明所述的CdS納米棒的制備過程是：將0.23-0.24 g的四水硝酸鎘和0.17-0.18 g的硫脲溶解在60 mL的乙二胺中，然后將溶液置于100 mL 的聚四氟乙烯反應釜中，于160 ℃下反應24 h，收集沉淀物，在水和無水乙醇多次清洗后在60 ℃下干燥。

本發明的有益效果：

（1）該方法干擾因素少，具有更小的背景信號和更高的靈敏度。

（3）該方法不需要額外的材料輔助，操作簡單，過程易控制。

（4）該方法具有較寬的檢測范圍，為微量檢測金屬離子提供了一個方式。

具體實施方式

為了進一步說明基于光輔助的原位異質結構建用于銅離子的高效檢測，本實施例按照本發明技術方案進行實施，給出具體的實施方式，但本發明不僅限于下面的實施例。

實施例1 基于光輔助的原位異質結構建用于銅離子的高效檢測

（1）首先將ITO玻璃切割成0.6×1.0 cm²，在丙酮、乙醇和去離子水中各超聲15 min后，隨后在氮氣流中干燥；