[發(fā)明專利]一種石墨烯基密胺泡沫、其制備方法和應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2020-07-14
• 公開（公告）號: CN111849023A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張才亮;章林炯;馮連芳;顧雪萍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: C08J9/40
• 分類號: C08J9/40;C08L61/28;C08K3/04;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D17/022
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發(fā)明涉及油水分離技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種石墨烯基密胺泡沫、其制備方法和應(yīng)用，將石墨和剝離劑分散于溶劑中，經(jīng)超聲、離心得到石墨烯分散液；再將密胺泡沫浸漬于石墨烯分散液中，反復(fù)擠壓多次，靜置干燥得到石墨烯基密胺泡沫。其制備過程環(huán)保簡單、易操作，原料主要為石墨和密胺泡沫，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)，該泡沫具有優(yōu)異的疏水性能，能選擇性的吸收油品，可應(yīng)用于含油廢水的處理，除油效果明顯。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及油水分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯基密胺泡沫、其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

密胺泡沫是一種由三聚氰胺甲醛樹脂經(jīng)固化發(fā)泡工藝制備得到的本征阻燃泡沫。它具有開孔率高，保溫性好，吸音，質(zhì)輕，價廉等特點，在民用、建筑、工業(yè)、航空等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。然而，在國內(nèi)，密胺泡沫主要用于清潔領(lǐng)域，產(chǎn)品附加值低，高性能高附加值的密胺泡沫產(chǎn)品有待進一步開發(fā)。

近年來，基于密胺泡沫的油水分離材料受到學(xué)者們的廣泛關(guān)注。例如，專利CN105601985A報道了一種木質(zhì)素密胺基表面疏水泡沫及其制備方法，將密胺泡沫浸泡于異氰酸酯改性過的木質(zhì)素四氫呋喃溶液中，然后干燥得到疏水泡沫。雖然木質(zhì)素價格低廉，但該方法需要用到異氰酸酯類試劑以及四氫呋喃有機溶劑，對環(huán)境不友好。另外該專利并未提及泡沫的吸油性能和油水分離能力。除了木質(zhì)素可以作為疏水物質(zhì)負載于密胺泡沫上，石墨烯或還原氧化石墨烯也是一種非常好的疏水負載材料。

例如，德國《Small》報道了一種還原氧化石墨烯負載的密胺泡沫(Zhu H,Chen D,An W,Li N,Xu Q,Li H,et al.A Robust and Cost-Effective SuperhydrophobicGraphene Foam for Efficient Oil and Organic Solvent Recovery.Small.2015；11(39):5222-9.)，作者采用浸漬法得到了一種超疏水/超親油的密胺泡沫并用于油水分離。但是，該方法首先要用到氧化石墨烯，氧化石墨烯有石墨氧化剝離得到，制備過程產(chǎn)生大量廢酸，極不環(huán)保；另外，為了獲得疏水性，氧化石墨烯需要熱還原除去親水的含氧基團，耗時耗能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種過程環(huán)保、成本低廉的石墨烯基密胺泡沫的制備方法，制備過程簡單易操作，獲得的密胺泡沫疏水性能好，具有優(yōu)異的油水分離性能。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種石墨烯基密胺泡沫的制備方法，包括如下步驟：

(1)將石墨和剝離劑分散于溶劑中，超聲、離心，取上清液得到石墨烯分散液；

(2)將密胺泡沫浸漬于所述石墨烯分散液中，反復(fù)擠壓多次，靜置后取出干燥，得到所述石墨烯基密胺泡沫。

本發(fā)明選用原料成本較低的石墨，通過與剝離劑的超聲制備石墨烯片層，再采用浸漬法將密胺泡沫浸漬于石墨烯分散液中，密胺泡沫對溶液有高效的吸收能力，均勻分散的石墨烯分散液很容易被吸收到密胺泡沫內(nèi)部，較強的π-π相互作用可以使石墨烯片層牢牢吸附在密胺泡沫的孔壁上。石墨烯片層的疏水性，加上密胺泡沫的高粗糙度，構(gòu)成了所述石墨烯基密胺泡沫優(yōu)異的疏水性能。

所述石墨包括石墨粉、鱗片石墨、膨脹石墨中任一種或多種。優(yōu)選地，所述石墨為石墨粉或膨脹石墨，這兩種類型的石墨更易剝離形成石墨烯。

所述石墨的粒徑為50～2000目，優(yōu)選200～500目。該范圍粒徑下，剝離得到的石墨烯片層大小適宜，利于均勻負載在密胺孔壁上。

所述剝離劑包括十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、1-芘甲酸，1-芘丁酸、1-芘胺或芘中的一種或幾種，優(yōu)選1-芘甲酸、1-芘丁酸或十二烷基苯磺酸鈉中任一種或多種。這些剝離劑或其組合能促進石墨剝離，并穩(wěn)定石墨烯片層，使之均勻分散在溶劑中。