[發明專利]一種碳化硅單晶及其PVT法生產方法和應用

有效

• 申請號: 202010664355.6
• 申請日: 2020-07-10
• 公開（公告）號: CN111926385B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 方帥;高超;高宇晗;宗艷民
• 申請（專利權）人: 山東天岳先進科技股份有限公司
• 主分類號: C30B23/02
• 分類號: C30B23/02;C30B29/36
• 代理公司: 北京君慧知識產權代理事務所(普通合伙) 11716
• 代理人: 王振南

1.一種PVT法生產碳化硅單晶的方法，其特征在于，所述方法包括在碳化硅長晶用坩堝內進行PVT法生產碳化硅單晶的步驟，

所述PVT法生產碳化硅單晶時，在所述坩堝外周設熱輻射反射裝置，所述熱輻射反射裝置的熱輻射反射鏡面將所述坩堝散發的熱量反射至所述坩堝；

所述PVT法生產碳化硅單晶時，所述坩堝外周不設置冷卻裝置或設置冷卻裝置但冷卻裝置的冷卻功能關閉；

所述熱輻射反射裝置包括基底和特定材料層，所述基底的表面粗糙度不大于10μm，所述特定材料層的的厚度為15-35μm，所述熱輻射反射鏡面的粗糙度小于15μm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述熱輻射反射裝置的至少朝向所述坩堝側壁的內側壁為熱輻射反射鏡面，所述熱輻射反射鏡面能夠將所述坩堝處散發的熱量反射回所述坩堝；

所述坩堝外且所述熱輻射反射裝置內設保溫結構，在所述坩堝外設溫度監控裝置，所述溫度監控裝置能夠對所述坩堝內部溫度進行監控。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述PVT法生產碳化硅單晶的步驟包括：

1)組裝：裝料的坩堝外依次套設所述熱輻射反射裝置，或裝料的坩堝外依次套設保溫結構、所述熱輻射反射裝置和真空隔離罩；

2)初除雜：將坩堝抽真空至壓力不高于10^-6mbar，通入惰性氣體至300mbar-500mbar，將所述抽真空和通入惰性氣體步驟至少循環2次，控制坩堝內壓力不低于10^-6mbar；

3)再除雜：將坩堝內溫度升至800℃-1200℃，并將惰性氣體通入坩堝內使氣壓升至500mbar-900mbar，保持至少6h；

4)長晶：將坩堝內氣壓降至單晶生長壓力10mbar-50mbar，將坩堝內溫度升至2000℃-2400℃，進行長晶，即制得所述的碳化硅單晶。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述熱輻射反射裝置包括特定材料層，所述特定材料層設置在所述真空隔離罩內表面；或

所述熱輻射反射裝置包括支持物和設于所述支持物一側面的特定材料層，所述支持物的熔點和所述特定材料的熔點高于其各自所在位置處的最高溫度；其中，

所述熱輻射反射鏡面為所述特定材料層的外表面，和/或，

所述熱輻射反射鏡面為所述支持物與所述特定材料層的交界面，且所述支持物為透明材質。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述支持物為石英玻璃。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述特定材料為金屬、硅化合物、硼化物、碳化物或氮化物。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述特定材料為鉭或碳化鉭。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬的熱輻射反射鏡面的制備方法包括下述步驟：

1)作為濺射基底的真空隔離罩或支持物先用丙酮清洗，然后用去離子水清洗；

2)射室本底真空度為1.0×10^-4～9.9×10^-4Pa或者1.0×10^-5～9.9×10^-5Pa，濺射前通入鍍膜室純度不低于99.99％的氬氣0.5～1h，壓力0.1～1.5Pa；

3)采用純度不低于99.999％的高純特定金屬材料作為靶材料，對基底進行濺射，濺射功率40-60W，濺射氣體為不低于99.99％純度的氬氣，氣壓為0.2～2.7Pa，濺射2-3h，得到熱輻射反射裝置。