[發(fā)明專利]一種4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010660776.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-07-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111808035B | 公開（公告）日： | 2022-06-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王瑞;王文軍;高瑞;李夢(mèng)菲;劉偉;吳少祥 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京怡力生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D249/12 | 分類號(hào)： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 北京細(xì)軟智谷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11471 | 代理人： | 劉靜培 |
| 地址： | 100089 北京市海淀區(qū)北*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 丙基 三唑啉 制備 方法 | ||
1.一種4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制備方法，其特征在于，合成路線如下：
所述化合物A為異丁酸或異丁酸酯，所述化合物A為異丁酸酯時(shí)，R基團(tuán)為甲基、乙基、正丙基、異丙基和正丁基中的任意一種；
所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或多種；
反應(yīng)體系的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制備方法，其特征在于，步驟如下：
向溶劑中加入碳酰肼與堿，混合后升溫至回流，滴加化合物A進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后去除溶劑，加水、降溫結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得到所述4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制備方法，其特征在于，步驟如下：
向溶劑中加入碳酰肼和化合物A進(jìn)行反應(yīng)，再加入堿升溫至回流并繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后去除溶劑，加水、降溫結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得到所述4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制備方法，其特征在于，所述堿、碳酰肼和化合物A的摩爾比為（0.01-10）:1:（1-5）。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制備方法，其特征在于，所述堿、碳酰肼和化合物A的摩爾比為（0.1-2.0）:1:（1.0-1.5）。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制備方法，其特征在于，所述溶劑與碳酰肼的質(zhì)量比為（0.1-20）:1；反應(yīng)溫度為-15-150℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制備方法，其特征在于，所述溶劑與碳酰肼的質(zhì)量比為（0.5-5）:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的4-氨基-3-異丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制備方法，其特征在于，加入水的體積與溶劑體積相同，降溫結(jié)晶為降溫至0℃進(jìn)行結(jié)晶。
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