[發(fā)明專利]一種輕燒鎂、鎂石中MgO、SiO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010660772.3
• 申請日: 2020-07-10
• 公開（公告）號: CN111855722B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉曉晴;吳子紅;趙寧;肖師杰
• 申請（專利權(quán)）人: 南京鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 南京利豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 任立

本發(fā)明公開了一種輕燒鎂、鎂石中MgO、SiO₂含量的X射線熒光光譜分析法，具體包括以下步驟：1.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線以及制備標(biāo)準(zhǔn)試樣；2.確定分析試樣粒度；3.將分析試樣置于烘箱中干燥；4.稱取1g分析試樣于馬弗爐灼燒；5.將灼燒后分析試樣轉(zhuǎn)移至盛有混合熔劑的鉑金坩堝中，攪拌均勻，在表面覆蓋混合熔劑,滴加脫模劑；6.然后將分析試樣放入Claisse M4型熔樣爐中進(jìn)行熔融；本發(fā)明節(jié)約了分析時(shí)間；樣品的分析結(jié)果滿足相關(guān)國家化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)中的精密度要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種輕燒鎂、鎂石中MgO、SiO₂含量的X射線熒光光譜分析法。

背景技術(shù)

目前，大部分鋼廠的輕燒鎂、菱鎂石、水鎂石質(zhì)量驗(yàn)收均采用《GB/T 5069-2015 鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法》。其中MgO驗(yàn)收若采用EDTA絡(luò)合滴定法，分析的結(jié)果為CaO和MgO 的合量，因此，此法必須分析CaO含量，再進(jìn)行扣減才能得到MgO的分析值，這增加了分析步驟；若采用CyTA絡(luò)合滴定法，雖無需分析CaO含量，但使用了屬易制爆管控的試劑六次甲基四胺。其中SiO₂常采用鉬藍(lán)光度法，分析過程中也使用了大量化學(xué)試劑。化學(xué)分析方法雖是國家推薦標(biāo)準(zhǔn)方法，但其分析周期長、步驟多，且需使用大量化學(xué)品試劑，所以隨著現(xiàn)代企業(yè)生產(chǎn)節(jié)奏的加快、高質(zhì)量產(chǎn)品的研發(fā)，采用儀器分析代替化學(xué)分析，從而快速、準(zhǔn)確、環(huán)保地測定其成分成為當(dāng)前行業(yè)急需解決的難題。

通過文獻(xiàn)檢索，現(xiàn)有技術(shù)中有采用X射線熒光光譜法分析鎂質(zhì)材料的例子，如蕪湖新興鑄管有限責(zé)任公司《利用X射線熒光熔片法快速測定輕燒鎂球中的氧化鎂含量的方法》（專利），天津鋼鐵《X射線熒光光譜法測定鎂砂中的主要元素》，鞍鋼《X射線熒光光譜法測定鎂砂、鎂石及菱鎂礦中主次成分》，與本方法的區(qū)別在于熔樣方法不同，具體表現(xiàn)為建線用標(biāo)準(zhǔn)樣品、熔劑、稀釋比、混合方式等的不同。如，常用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品都為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其分析范圍受到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的限制，且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)的相對含量需由灼減計(jì)算得出，本發(fā)明使用基準(zhǔn)試劑建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，熔劑補(bǔ)充校正的方式，解決了該問題；在熔劑的選擇上，常以四硼酸鋰作為熔劑，該熔劑對MgO有很好的溶解度，對高含量的SiO₂的溶解度較小，且以純四硼酸鋰作為熔劑，存在機(jī)械強(qiáng)度不夠，易造成裂片的問題，本方明選用四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑，可MgO、SiO₂同時(shí)分析，且熔片成片率得以提升；在混合方式的選擇上，常使用的不覆蓋熔劑的混合方式，經(jīng)實(shí)驗(yàn)，會(huì)造成試樣的揮發(fā)，使分析結(jié)果不穩(wěn)定，使用覆蓋的方式的分析結(jié)果更加穩(wěn)定；在試樣分析結(jié)果的校正方式上，常使用的校正方式都是用灼燒減量對測得值進(jìn)行校正得到分析值，本發(fā)明對試樣的校正方式為以熔劑重量對灼燒減量做補(bǔ)充，測得值即分析值，且由于熔劑重量遠(yuǎn)大于試樣重量，補(bǔ)充熔劑為灼燒減量引入的分析誤差，遠(yuǎn)小于灼燒減量校正測得值引入的分析誤差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種輕燒鎂、鎂石中MgO、SiO₂含量的X射線熒光光譜分析法，準(zhǔn)確、可靠，有利于冶金分析領(lǐng)域儀器分析自動(dòng)化的提高。

本發(fā)明解決以上技術(shù)問題的技術(shù)方案是：一種輕燒鎂、鎂石中MgO、SiO₂含量的X射線熒光光譜分析法，具體包括以下步驟：

（1）.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線以及制備標(biāo)準(zhǔn)試樣，其中標(biāo)準(zhǔn)試樣具體制備步驟為：稱取一定量的基準(zhǔn)氧化鎂和基準(zhǔn)二氧化硅，兩者與一定量混合熔劑進(jìn)行混合，在其表面完全覆蓋4g混合熔劑，加入脫模劑1mL，于熔樣爐進(jìn)行熔融，熔制成標(biāo)準(zhǔn)樣片，于X熒光光譜儀分析；

（2）.確定分析試樣粒度：粒度小于0.090mm；

（3）.將分析試樣置于105℃的烘箱中干燥1h；