[發(fā)明專利]一種鎂鋁系耐材中氧化鐵的含量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010659834.9
• 申請日: 2020-07-10
• 公開（公告）號: CN111650188A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李金花;張恒
• 申請（專利權(quán)）人: 山東萊鋼永鋒鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 濟南舜科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37274
• 代理人: 張帥

本發(fā)明涉及一種鎂鋁系耐材中氧化鐵的含量的測定方法，包括以下步驟：準(zhǔn)備試劑階段，量取Fe單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1000μg/ml，并準(zhǔn)備好硫酸、磷酸和硝酸試劑，再準(zhǔn)備好去離子水的實驗用水；試液獲取階段，稱取0.2000g試樣于250ml錐形瓶中，加入20ml水、10ml硫酸和10ml磷酸，輕搖，并放到電熱板上加熱，煮沸1min，再加入2ml硝酸，去除碳化物，發(fā)硫酸煙至半瓶；再用中速濾紙將試液過濾到500ml容量瓶中，定容，搖勻備用；標(biāo)準(zhǔn)溶液配制階段，分別從量取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL Fe儲備溶液至5個加有10mL水的錐形瓶中，分別加入2ml硫酸和2ml磷酸，發(fā)硫酸煙，取下稍冷，定容至100mL容量瓶中搖勻；測定階段，調(diào)節(jié)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參數(shù)，將試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液同時進行測定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎂鋁系耐材中氧化鐵的含量的測定方法。

背景技術(shù)

鎂鋁耐材是一種用必不可少的耐火材料，是一種鋼包出底料。

ICP-AES因具有分析速度快、動態(tài)線性范圍寬、靈敏度高、且同時可以檢測多種元素等特點，在現(xiàn)代冶金分析中得到廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鎂鋁系耐材中氧化鐵的含量的測定方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種鎂鋁系耐材中氧化鐵的含量的測定方法，包括以下步驟：

準(zhǔn)備試劑階段，量取Fe單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1000μg/ml，并準(zhǔn)備好硫酸、磷酸和硝酸試劑，再準(zhǔn)備好去離子水的實驗用水；

試液獲取階段，稱取0.2000g試樣于250ml錐形瓶中，加入20ml水、10ml硫酸和10ml磷酸，輕搖，并放到電熱板上加熱，煮沸1min，再加入2ml硝酸，去除碳化物，發(fā)硫酸煙至半瓶，取下冷卻，加50ml水溶鹽；再用中速濾紙將試液過濾到500ml容量瓶中，定容，搖勻備用；

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制階段，分別從量取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mLFe儲備溶液至5個加有10mL水的錐形瓶中，分別加入2ml硫酸和2ml磷酸，發(fā)硫酸煙，取下稍冷，定容至100mL容量瓶中搖勻；

測定階段，調(diào)節(jié)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參數(shù)，將試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液同時進行測定。

具體的是，所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)為功率1300W、等離子氣流量15L/min、霧化器流量0.8L/min、進樣量1.5mL/min和光源穩(wěn)定時間20s。

具體的是，所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的重復(fù)檢測次數(shù)至少為2次。

本發(fā)明具有以下有益效果：該測試方法能夠精確的檢測到鎂鋁系耐材中氧化鐵的含量，從而控制鎂鋁系耐材的添加量，而且本發(fā)明具有分析速度快、動態(tài)線性范圍寬、靈敏度高等。

具體實施方式

現(xiàn)在對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。

一種鎂鋁系耐材中氧化鐵的含量的測定方法，通過硫酸-磷酸分解試樣，用水溶鹽，過濾去除不溶物，選擇分析元素Fe作為分析線，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定測定鎂鋁耐材中氧化鐵的含量。

實驗內(nèi)容

ICP-AES也為Optima-8000DV電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)，參見表1：耐酸蝕霧化器，氬氣凈化機；

表1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)

準(zhǔn)備階段，F(xiàn)e單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1000μg/ml，硫酸：分析純；磷酸：分析純；硝酸：分析純；實驗用水為去離子水。