[發明專利]一種空心結構五氧化二鈮微球及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010657935.2
• 申請日: 2020-07-09
• 公開（公告）號: CN111977689A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 楊妍;劉小娣;張葉臻;張瑞雪;包曉玉
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 鄭州銘晟知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41134
• 代理人: 張鵬

本發明屬于鋰離子電池材料領域，具體地說，涉及一種空心結構五氧化二鈮微球及其制備方法和應用。該空心結構五氧化二鈮微球的制備方法，包括下述步驟：(1)使鈮鹽與葡萄糖發生水熱反應；(2)水熱反應結束后，離心，得到沉淀物，洗滌，干燥所述沉淀物；(3)對經步驟(2)處理所得到的產物進行焙燒處理。該制備方法工藝流程簡易，生產成本低，可大規模工業化生產；采用該方法制備的空心結構五氧化二鈮形貌規則、分散性較好，用作鋰離子電池負極材料具有優良的電化學性能。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池材料領域，具體地說，涉及一種空心結構五氧化二鈮微球及其制備方法和應用。

背景技術

五氧化二鈮是一種N型半導體材料，廣泛應用于光催化、光敏化染料電池、氣體傳感器和鋰離子電池等領域。用作鋰離子電池負極材料，五氧化二鈮具有高的安全性(嵌鋰電位＞1.0V)和優良的倍率性能及循環穩定性，是一種理想的高性能鋰離子電池負極材料。

近年來，人們研究發現電極材料的形貌對其電化學性能影響很大，設計合成具有特殊形貌結構的電極材料已成為當前研究的熱點之一，特別是合成空心結構電極材料。空心結構電極材料具有大的比表面積，可以增加反應的活性位點，而且還可緩沖電極材料在充放電過程中的體積變化等。目前空心結構五氧化二鈮微球的制備過程中一般都需要使用模板(例如，膠束、碳球、PS球、SiO₂等)，最后再去除模板，制備過程較為復雜，且制備的空心結構五氧化二鈮微球通常分散性較差。例如，Zhou等人(W.Zhou,et al.Journal ofNanoscience and Nanotechnology 19(2019)268-271.)首先合成出空心碳球，然后利用空心碳球為模板合成出空心五氧化二鈮微球，作為鋰離子電池負極表現出較好的電化學性能。因此，亟需尋找一種簡易、低成本的制備五氧化二鈮空心微球的方法。

發明內容

有鑒于此，本發明針對上述的問題，提供了一種空心結構五氧化二鈮微球的制備方法，該制備方法工藝流程簡易，生產成本低，可大規模工業化生產；采用該方法制備的空心結構五氧化二鈮形貌規則、分散性較好，用作鋰離子電池負極材料具有優良的電化學性能。

本發明的第二目的在于提供一種空心結構五氧化二鈮微球。

本發明的第三目的在于提供所述空心結構五氧化二鈮微球的應用

本發明的第四目的在于提供一種鋰離子電池負極材料

本發明的目的還在于提供一種鋰離子電池。

本發明的空心結構五氧化二鈮微球的制備方法采用如下技術方案：一種空心結構五氧化二鈮微球的制備方法，包括下述步驟：(1)使鈮鹽與葡萄糖發生水熱反應；(2)水熱反應結束后，離心，得到沉淀物，洗滌，干燥所述沉淀物；(3)對經步驟(2)處理所得到的產物進行焙燒處理。

作為進一步優選的技術方案，所述水熱反應的溫度為125-260℃，反應時間為0.2-72h。

作為進一步優選的技術方案，所述焙燒的溫度為300-900℃，焙燒的時間為0.2-60h。其中，焙燒的溫度可為300-520℃、520-900℃等；焙燒的時間可為0.2-12h、12-30h或30-60h等。

作為進一步優選的技術方案，包括下述步驟：(1)在攪拌條件下將鈮鹽和葡萄糖按一定比例依次加入到去離子水中，繼續攪拌0.1-20小時(攪拌的時間具體可為0.1-0.5h、0.5h-5h、5h-10h、10h-20h等)；(2)將步驟1)所得溶液轉移到內襯聚四氟乙烯的高壓不銹鋼反應釜中，然后置于恒溫干燥箱中進行水熱反應；(3)將步驟(2)所得反應沉淀物離心分離，分別用乙醇和去離子水洗滌(根據需要，可分別用乙醇和去離子水洗滌數次)后置于真空干燥箱中干燥；(4)將步驟(3)所得的干燥粉體置于馬弗爐中在一定溫度下焙燒，即得空心結構五氧化二鈮微球。