[發明專利]一種鈦礦回收利用工藝

有效

• 申請號: 202010655635.0
• 申請日: 2020-07-09
• 公開（公告）號: CN111606342B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 高利坤;張裕書;穆宇;張少翔;張新良;蔣朋;李元坤;陳超;劉能云
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學;中國地質科學院礦產綜合利用研究所;雅安市鑫輝礦業有限公司
• 主分類號: C01F7/765
• 分類號: C01F7/765;C01D3/04;C01B17/88;C01G23/04;C01G23/053;C01G49/14;C22B3/08;C22B3/44;C22B34/12
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

1.一種鈦礦回收利用工藝，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將原礦通過硫酸進行兩段浸出得到一段浸出液和二段浸出渣；

S2：將一段浸出液加入硫酸銨，以使一段浸出液中的硫酸鋁與硫酸銨反應生成硫酸鋁銨，并結晶析出溶液中的硫酸鋁銨；

S3：將硫酸鋁銨結晶后的尾液進行萃取、水解制備鈦白粉；

S31：將尾液經三級逆流萃取得到負載有機相；

S32：將負載有機相反萃、過濾得到粗鈦渣；

S33：將粗鈦渣依次進行脫鈉、酸解、除鐵、濃縮處理；

S34：將濃縮后的濃鈦液依次進行水解、洗滌、漂白、鹽處理、焙燒、粉碎處理制得鈦白粉；

S311：將硫酸鋁銨結晶后的尾液依次進行一級萃取、二級萃取、三級萃取得到萃余液；

S312：將新有機相依次進行三級萃取、二級萃取、一級萃取得到負載有機相；

S321：負載有機相經反萃劑進行反萃后得到有機相和鈦的氫氧化物沉淀；

S322：將鈦的氫氧化物沉淀進行過濾得到粗鈦渣；

S323：將過濾后的濾液補充反萃劑進行循環反萃；

S324：將有機相經鹽酸酸洗再生后返回萃取作業；

S325：將酸洗廢液濃縮結晶得到氯化鈉副產物；

S331：將粗鈦渣溶解于濃鹽酸中進行脫鈉處理；

S332：將脫鈉后的粗鈦渣溶解于濃硫酸中進行酸解；

S333：在酸解液中加入鐵粉，還原制備黑鈦液，并將還原后的鈦液真空冷凍結晶進行除鐵處理；

S334：將除鐵后的鈦液加熱進行真空濃縮；

S341：將濃縮后的濃鈦液進行水解；

S342：將水解后的鈦液加入酸化水進行洗滌；

S343：將洗滌后的鈦液加入鋁粉進行漂白；

S344：將漂白后的鈦液加入酸化水進行二次洗滌；

S345：將二次洗滌后的鈦液加入磷酸鉀或者磷酸進行鹽處理；

S346：鹽處理后的鈦液進行焙燒、粉碎制得鈦白粉；

S4：將萃取廢酸加熱濃縮、過濾，分別得到硫酸濃縮液和硫酸鐵晶體；

兩段逆流浸出工藝技術參，一段浸出條件為：給料細度為-0.075mm的原礦占總原礦85％以上，硫酸濃度50％，液固比5:1，浸出溫度140℃，浸出時間120min；二段浸出條件為：硫酸濃度95％，液固比3:1，浸出溫度250℃，浸出時間120min，除鋁制備硫酸鋁銨工藝技術參數，硫酸鋁銨結晶條件：銨鋁摩爾比為1:2，銨鋁反應溫度80℃，銨鋁反應時間30min，真空度2400Pa，結晶時間40min，結晶終點溫度30℃；

鈦分離提取工藝技術參數，萃取工藝條件：取一定量未稀釋的尾液，加入20%的萃取劑KG-1、5%的1#溶劑、75%的2#溶劑，控制O/A＝1:1；一級反萃條件：使用3M/L的反萃劑KG-2，控制O/A＝3:1；一級酸洗有機相再生條件：使用3M/L的稀鹽酸，控制O/A＝5:1；粗鈦渣的脫鈉處理條件：將粗鈦渣按渣質量/濃鹽酸體積為5:1的比例溶于濃鹽酸，常溫下攪拌1h，以中和脫除粗鈦渣中的殘余NaOH。

2.根據權利要求1所述的一種鈦礦回收利用工藝，其特征在于，所述工藝還包括：

S5：將硫酸濃縮液通過硫酸兩段浸出進行循環利用。

3.根據權利要求1所述的一種鈦礦回收利用工藝，其特征在于，所述步驟S1包括如下子步驟：

S11：將原礦研磨至細粒；

S12：將研磨后的原礦和硫酸溶液加入到浸出器中加熱至沸騰進行第一段浸出得到第一段礦漿；

S13：將所述第一段礦漿進行過濾得到一段浸出渣和一段浸出液；

S14：將所述一段浸出渣和硫酸溶液加入到浸出器中加熱至沸騰進行第二段浸出得到第二段礦漿；

S15：將所述第二段礦漿進行過濾得到二段浸出渣和二段浸出液。

4.根據權利要求3所述的一種鈦礦回收利用工藝，其特征在于，所述步驟S1還包括：

S16：將二段浸出液加入到步驟S12中的浸出器中加熱至沸騰進行第一段浸出。