[發明專利]一種四氧化三鐵/介孔二氧化硅磁性復合粒子及其超組裝方法在審
| 申請號: | 202010655488.7 | 申請日: | 2020-07-09 |
| 公開(公告)號: | CN111747451A | 公開(公告)日: | 2020-10-09 |
| 發明(設計)人: | 孔彪;裘倍蕾;謝磊;曾潔 | 申請(專利權)人: | 復旦大學 |
| 主分類號: | C01G49/08 | 分類號: | C01G49/08;C01B33/18 |
| 代理公司: | 上海德昭知識產權代理有限公司 31204 | 代理人: | 趙濬宇 |
| 地址: | 200433 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化 二氧化硅 磁性 復合 粒子 及其 組裝 方法 | ||
1.一種四氧化三鐵/介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟一,將納米硅瓶溶解于三乙二醇中,加入乙酰丙酮鐵,得混合液,在惰性氣體保護下,升溫將所述混合液在250℃-300℃下反應,冷卻至室溫,稀釋,離心,取固體,洗滌,干燥,得四氧化三鐵/非對稱納米硅瓶;
步驟二,將所述四氧化三鐵/非對稱納米硅瓶、三乙醇胺、十六烷基三甲基氯化銨溶液溶于水中,加入含正硅酸丁酯的正己烷溶液,在50℃-80℃反應,離心,取固體,洗滌,干燥,煅燒,得四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子。
2.根據權利要求1所述的四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法,其特征在于:
其中,所述納米硅瓶的制備包括如下步驟:
將聚乙烯吡咯烷酮溶解于正戊醇,加入乙醇,檸檬酸鈉的氨水溶液,正硅酸丁酯和3-氯丙基三乙氧基硅烷,靜置,離心,取固體,洗滌,干燥,得納米硅瓶。
3.根據權利要求2所述的四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法,其特征在于:
其中,所述聚乙烯吡咯烷酮的摩爾濃度為0.01mol/L-0.02mol/L,所述正戊醇、所述乙醇、所述檸檬酸鈉的氨水溶液、所述正硅酸丁酯與所述3-氯丙基三乙氧基硅烷的體積比為1:(0.08-0.1):(0.42-0.63):(0.1-0.2):(0.01-0.02)。
4.根據權利要求2所述的四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法,其特征在于:
其中,所述檸檬酸鈉的氨水溶液濃度為0.02mol/L-0.03mol/L。
5.根據權利要求2所述的四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法,其特征在于:
其中,所述納米硅瓶的平均尺寸為200nm-300nm。
6.根據權利要求1所述的四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法,其特征在于:
其中,所述納米硅瓶與所述乙酰丙酮鐵的質量比為(20-50):(80-120)。
7.根據權利要求1所述的四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法,其特征在于:
其中,步驟一中,升溫速率為3℃/min。
8.根據權利要求1所述的四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法,其特征在于:
其中,所述四氧化三鐵/非對稱納米硅瓶與所述三乙醇胺的質量比為(0.02-0.03):(0.08-0.10);所述十六烷基三甲基氯化銨溶液、所述正己烷及所述正硅酸丁酯的體積比為(10-15):(3-5):(0.04-0.07)。
9.根據權利要求1所述的四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法,其特征在于:
其中,步驟二中,煅燒升溫速率為2℃/min-4℃/min。
10.一種四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子,其特征在于,由權利要求1-9任意一項所述的四氧化三鐵/非對稱介孔二氧化硅磁性復合粒子的超組裝方法制備而成。
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