[發(fā)明專利]一種在超高真空系統(tǒng)內(nèi)精確氣體進(jìn)樣、采集的分析裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010655472.6
• 申請(qǐng)日: 2020-07-09
• 公開（公告）號(hào): CN111879757B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董珊珊;周傳耀;夏樹才
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): G01N21/75
• 分類號(hào): G01N21/75;G01N21/03
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 何麗英

本發(fā)明屬于表面化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種在超高真空系統(tǒng)內(nèi)精確氣體進(jìn)樣、采集的分析裝置。包括氣路裝置、定量給料器裝置、殘余氣體分析儀裝置、激光器及超高真空腔體，其中氣路裝置和定量給料器裝置連接，定量給料器裝置接入超高真空腔體內(nèi)，用于給樣品的表面提供吸附氣體；殘余氣體分析儀與銅罩子組合安裝在超高真空腔體上，用于精準(zhǔn)探測(cè)樣品表面脫附出的氣體；超高真空腔體上有預(yù)留的窗口，激光器發(fā)射的激光通過窗口照射至樣品的表面上進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)。本發(fā)明易操作，精確度高，可以靈活地在超高真空系統(tǒng)內(nèi)以各種角度轉(zhuǎn)動(dòng)樣品，結(jié)合外加光照，可進(jìn)一步探測(cè)并分析表面化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于表面化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種在超高真空系統(tǒng)內(nèi)精確氣體進(jìn)樣、采集的分析裝置。

背景技術(shù)

在目前實(shí)際真空系統(tǒng)反應(yīng)條件下，對(duì)精確定量的表面氣體吸附、脫附采集進(jìn)而研究表面化學(xué)反應(yīng)是一個(gè)很有意義的課題，由于在表面化學(xué)實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域，在超高真空條件下進(jìn)行樣品不同信息探測(cè)是研究的基礎(chǔ)，因此會(huì)在真空腔體的不同位置上安裝許多探測(cè)儀器，且還要留出真空腔體外激光系統(tǒng)產(chǎn)生的激光來照射樣品的窗口，激光穿過窗口從而將入射光照到樣品表面，因此一個(gè)真空腔體需要很多合適的窗口，與此協(xié)同地，便是樣品位置的靈活性。而樣品是位于樣品臺(tái)上的，它一般可以通過樣品臺(tái)在X、Y、Z軸的移動(dòng)和沿Z軸的轉(zhuǎn)動(dòng)而改變空間位置，所以設(shè)計(jì)出既能夠符合實(shí)際實(shí)驗(yàn)腔體，又安裝上方便操作的一套互聯(lián)的裝置，在最初的儀器設(shè)計(jì)時(shí)，就要做好精確的計(jì)算和推演。

根據(jù)對(duì)以往的定量給料器裝置的調(diào)研，有三種較為常用的方式，區(qū)別在于單毛細(xì)管、針孔和毛細(xì)管陣列的選擇上。對(duì)于單個(gè)毛細(xì)管給料器，(吸附劑通過注射器針頭定向于表面吸附。因?yàn)樗母邔挶群苄。?dāng)離樣品的距離與毛細(xì)管的長(zhǎng)度相當(dāng)時(shí)，這種類型的給料器能發(fā)出高方向性的吸附劑，并在擴(kuò)散背景上提供極好的增強(qiáng)效果)。在大多數(shù)情況下，吸附劑的通量分布不均勻，由于表面擴(kuò)散不能重新生成均勻的覆蓋面，這是不可接受的。針孔給料器通過焊接在供氣管末端的薄金屬箔上的孔，向樣品提供吸附分子。針孔的設(shè)計(jì)通量更均勻，但增強(qiáng)程度較低。第三種配置利用了毛細(xì)管陣列，它是由平行毛細(xì)管組成的密集網(wǎng)格，與針孔給料器中的箔片一樣，陣列安裝在供氣管的末端，平行于吸附劑的表面。AndrewM.Glines等人采用了第三種定量給料器，并設(shè)計(jì)將殘余氣體分析儀安裝在其正下端，為此將毛細(xì)管陣列固定在平行于殘余氣體分析儀前端罩子的正上方，以及樣品的斜前方以便能夠不用移動(dòng)樣品和兩臺(tái)儀器進(jìn)行先吸附后脫附測(cè)量的。但是這種方法對(duì)于單純探測(cè)吸附脫附分子是非常方便直接的，而如果想要在吸附分子后續(xù)，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品進(jìn)行光照或者探測(cè)其他表面性質(zhì)，則是不方便的。

根據(jù)John?T.Yates的儀器設(shè)計(jì)，對(duì)于殘余氣體分析儀裝置，在真空腔體中進(jìn)行程序升溫脫附測(cè)量，在儀器的最前端安置了一個(gè)尖嘴玻璃罩子，可以減少氣體在最初升溫脫附收集時(shí)罩子表面的吸附，從而影響定量判定吸附分子的覆蓋度，也可以集中收集樣品表面脫附的氣體。這在我們其他真空腔體儀器的設(shè)計(jì)上采用過，不過在實(shí)際使用的過程中，玻璃罩子存在電荷累積的問題，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。而且鑒于玻璃罩子在普通車間加工時(shí)，收集氣體分子的尖嘴不能做得特別小，且不易加工，在使用過程中被樣品臺(tái)容易撞碎的可能。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種在超高真空系統(tǒng)內(nèi)精確氣體進(jìn)樣、采集的分析裝置，以更好的實(shí)現(xiàn)表面化學(xué)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)儀器的設(shè)計(jì)、使用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種在超高真空系統(tǒng)內(nèi)精確氣體進(jìn)樣、采集的分析裝置，包括氣路裝置、定量給料器裝置、殘余氣體分析儀裝置及超高真空腔體，其中，氣路裝置和定量給料器裝置連接，定量給料器裝置接入超高真空腔體內(nèi)，用于給樣品的表面提供吸附氣體；殘余氣體分析儀裝置安裝在超高真空腔體上，用于探測(cè)樣品表面脫附出的氣體。

所述超高真空腔體上有預(yù)留的窗口，可用激光器發(fā)射的激光通過窗口照射到樣品表面上，發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)。