[發(fā)明專利]末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010652334.2
• 申請日: 2020-07-08
• 公開（公告）號: CN111944112B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設計）人: 任碧野;關濤
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/30;C08J3/03;C09D7/43;C09J11/08;C09D11/00;C08F2/48
• 代理公司: 廣州市華學知識產(chǎn)權代理有限公司 44245
• 代理人: 李本祥

1.末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑，其特征在于具有如下結構式：

n代表長碳鏈烷基酸鏈長度，為12-24；

m為所用PEG聚合物氧化乙烯單元的聚合度,為120—700；

p代表合成過程中聚合物產(chǎn)生的擴鏈程度，為1-5；

R代表二異氰酸酯骨架。

2.權利要求1所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)側(cè)基的長碳鏈可聚合型封端劑的合成：在氮氣保護下，將摩爾比0.5-2:1的長鏈烷基酸和丙烯酸類縮水甘油酯混合，加入第一催化劑和阻聚劑，加熱升溫到80-130℃，反應2-12小時；對粗產(chǎn)物重結晶，得到側(cè)基的長碳鏈可聚合型封端劑；

所述的第一催化劑為芐基三甲基氯化銨、四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、乙酰丙酮釩、三苯基膦或三乙胺；所述的丙烯酸類縮水甘油酯為丙烯酸縮水甘油酯和/或甲基丙烯酸縮水甘油酯；

2)末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑的制備：在氮氣保護下，將聚乙二醇和甲苯混合升溫到100-150℃共沸回流1-5小時，降溫到50-100℃，隨后加入第二催化劑和二異氰酸酯，升溫到80-120℃繼續(xù)反應2-10小時，得到聚氨酯預聚體；加入側(cè)基的長碳鏈可聚合型封端劑和阻聚劑，升溫到80-120℃反應10-24小時，對得到的聚合物提純，干燥，得到末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑；

所述第二催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫或有機鉍類催化劑。

3.根據(jù)權利要求2所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于，所述的第一催化劑添加量為長鏈烷基酸和丙烯酸類縮水甘油酯總質(zhì)量的0.1-0.5wt％；第二催化劑添加量為聚乙二醇和二異氰酸酯總質(zhì)量的0.1-0.5wt％。

4.根據(jù)權利要求2所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、1,6-己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、間苯二甲基異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯和氫化MDI其中一種或它們的混合物。

5.根據(jù)權利要求2所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于，兩個步驟所述的阻聚劑為2，6-二叔丁基對甲酚、對羥基苯甲醚和甲基氫醌中的一種或多種。

6.根據(jù)權利要求2所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯和聚乙二醇的摩爾比為2-10:1；所述側(cè)基的長碳鏈可聚合型封端劑與二異氰酸酯摩爾比為2:1。

7.根據(jù)權利要求2所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于，所述的對粗產(chǎn)物重結晶是通過加入沉淀劑進行；所述的對得到的聚合物提純是通過加入沉淀劑進行；沉淀劑為石油醚、正己烷或乙醚；所述的重結晶和提純?yōu)?-5次。

8.根據(jù)權利要求2所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于，所述的加入第一催化劑和阻聚劑中的阻聚劑加入量為丙烯酸類縮水甘油酯質(zhì)量的0.3-0.6wt％；所述的加入側(cè)基的長碳鏈可聚合型封端劑和阻聚劑中的阻聚劑加入量為側(cè)基的長碳鏈可聚合型封端劑質(zhì)量的0.3-0.6wt％；所述的干燥是在真空干燥箱干燥，干燥的溫度為30-50℃，真空干燥時間為12-24小時。

9.根據(jù)權利要求2所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于，所述的側(cè)基的長碳鏈可聚合型封端劑為白色固體粉末狀；所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑為白色蓬松狀固體粉末狀。

10.權利要求1所述的末端帶有側(cè)基的可聚合型聚氨酯締合型增稠劑在UV水性乳液、涂料、油墨、粘合劑中作為流變改性劑的應用。