[發明專利]一種高效分離純化10-脫乙?；仙即嫉姆椒?/span>在審
| 申請號： | 202010650652.5 | 申請日： | 2020-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN111675679A | 公開（公告）日： | 2020-09-18 |
| 發明（設計）人： | 楊青春;趙澤熙;胡倩;滕院;趙曉怡;馬秋麗 | 申請（專利權）人： | 云南漢德生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D305/14 | 分類號： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 昆明同聚專利代理有限公司 53214 | 代理人： | 蘇蕓蕓 |
| 地址： | 650300 云南省昆明*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高效 分離 純化 10 乙酰 紫杉醇 方法 | ||
1.一種高效分離純化10-脫乙?；仙即嫉姆椒ǎ涮卣髟谟?，按以下步驟進行：
（1）以含有10-脫乙?；仙即嫉幕旌衔餅榧兓?，經干燥后上樣至硅膠柱中進行層析分離，洗脫收集含有10-脫乙?；仙即嫉南疵撘?，濃縮抽干得10-脫乙?；仙即汲跗罚?/p>
（2）將步驟（1）10-脫乙?；仙即汲跗酚靡译嫒芙?、過濾，濾液旋蒸濃縮，在濃縮物中添加正己烷，攪拌混勻后結晶，過濾得到的晶體和濾液，濾液濃縮抽干后返回步驟（1）的硅膠柱中層析分離，晶體干燥；
（3）將步驟（2）晶體用二氯甲烷溶解后上樣至硅膠柱中進行層析分離，洗脫收集富含10-脫乙酰基紫杉醇的洗脫液，濃縮干燥，得10-脫乙?；仙即及氤善?；
（4）將步驟（3）10-脫乙?；仙即及氤善酚靡译嫒芙夂筮^濾，濾液濃縮結晶，晶體用乙腈重復結晶一次，即得10-脫乙酰基紫杉醇成品，10-脫乙酰基紫杉醇的含量≥99%。
2.根據權利要求1所述的高效分離純化10-脫乙?；仙即嫉姆椒?，其特征在于：含有10-脫乙?；仙即嫉募兓现?0-脫乙?；仙即嫉馁|量百分比含量為1～30%。
3.根據權利要求1所述的高效分離純化10-脫乙酰基紫杉醇的方法，其特征在于：上樣的純化原料的干基質量與硅膠的質量之比為1:5～9。
4.根據權利要求1所述的高效分離純化10-脫乙酰基紫杉醇的方法，其特征在于：步驟（1）洗脫時，先采用二氯甲烷或者氯仿洗脫至洗脫液中出現10-脫乙?；仙即迹缓蟾挠枚燃淄?、氯仿中的一種與異丙醇、正丁醇中的一種配制的混合液進行洗脫，其中氯仿:異丙醇的體積比=23～28:1，氯仿:正丁醇的體積比=18～22:1，二氯甲烷:異丙醇的體積比=13～17:1，二氯甲烷:正丁醇的體積比=10～15:1。
5.根據權利要求1所述的高效分離純化10-脫乙?；仙即嫉姆椒?，其特征在于：步驟（3）層析分離時使用的洗脫液是由二氯甲烷和異戊醇按體積比25～30:1的比例混合制得。
6.根據權利要求1所述的高效分離純化10-脫乙?；仙即嫉姆椒?，其特征在于：步驟（3）柱層析中上樣樣品的干基質量與硅膠質量之比為1:20～40。
7.根據權利要求1所述的高效分離純化10-脫乙?；仙即嫉姆椒?，其特征在于：步驟（1）和步驟（3）中使用的硅膠為200～300目的工業級硅膠。
8.根據權利要求1所述的高效分離純化10-脫乙?；仙即嫉姆椒?，其特征在于：步驟（4）中乙腈為經過重蒸一次的工業級乙腈。
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