[發(fā)明專利]一種提高制備肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010650569.8 | 申請日： | 2020-07-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111689855A | 公開（公告）日： | 2020-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李德祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 李德祥 |
| 主分類號(hào)： | C07C67/343 | 分類號(hào)： | C07C67/343;C07C67/62;C07C69/618 |
| 代理公司： | 張家界市慧誠商標(biāo)專利事務(wù)所 43209 | 代理人： | 高紅旺 |
| 地址： | 427000 湖南省張家*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 提高 制備 肉桂 酸甲酯 轉(zhuǎn)化 方法 | ||
1.一種提高制備肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的方法，其特征在于，包括以下步驟：
在甲醇鈉存在下，將式（Ⅰ）的苯甲醛與乙酸甲酯反應(yīng)時(shí)，通過加入乙酰乙酸甲酯，來達(dá)到抑制部分副反應(yīng)，并促使反應(yīng)產(chǎn)生的式（Ⅱ）的肉桂酸甲酯、式（Ⅲ）的肉桂酸、式（Ⅳ）的3-甲氧基-3-苯基丙酸甲酯三者總的轉(zhuǎn)化率得到提高；
將式（Ⅱ）的肉桂酸甲酯，及式（Ⅲ）的肉桂酸，與（Ⅳ）的3-甲氧基-3-苯基丙酸甲酯分離出來；
采用專利“CN1117066C制備肉桂酸酯的方法”提供的方法，在不加入額外溶劑或在加入額外溶劑后不存在任何添加的醇的情況下，用酸處理反應(yīng)混合物，以便將反應(yīng)混合物中存在的以式（Ⅳ）表示的3-甲氧基-3-苯基丙酸甲酯轉(zhuǎn)化成為式（Ⅱ）的肉桂酸甲酯，從而使式的（Ⅲ）的肉桂酸與式（Ⅱ）的肉桂酸甲酯的總收率得以提高；
式（I）中：X1、X2、X3、X4和X5彼此相同或不同并且各自代表氫原子、具有1-6碳原子的烷基、鹵原子、或具有1-6碳原子的烷氧基，
式（III）中：X1、X2、X3、X4和X5彼此相同或不同并且各自代表氫原子、具有1-6碳原子的烷基、鹵原子、或具有1-6碳原子的烷氧基；
式（IV）中： X1、X2、X3、X4和X5彼此相同或不同并且各自代表氫原子、具有1-6碳原子的烷基、鹵原子、或具有1-6碳原子的烷氧基；
所述的肉桂酸甲酯的結(jié)構(gòu)式為：
式（II）中：X1、X2、X3、X4和X5彼此相同或不同并且各自代表氫原子、具有1-6碳原子的烷基、鹵原子、或具有1-6碳原子的烷氧基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高制備肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的方法，其特征是，所述的乙酰乙酸甲酯在反應(yīng)體系中的存在量為式（Ⅰ）的苯甲醛質(zhì)量的0.15倍及以上的合適濃度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1一種提高制備肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的方法，其特征是，所述的乙酰乙酸甲酯可每批都添加一次或一次添加限次與不限次回收循環(huán)利用，只要乙酰乙酸甲酯在反應(yīng)體系中的存在量保持在為式（Ⅰ）的苯甲醛質(zhì)量的0.15倍及以上的合適濃度即可。
4.根據(jù)權(quán)利要求1一種提高制備肉桂酸甲酯轉(zhuǎn)化率的方法，其特征是，所述的乙酰乙酸甲酯可以通過外購添加；也可以在常規(guī)合成式（Ⅱ）的肉桂酸甲酯工藝的基礎(chǔ)上，通過故意不添加或少添加式（Ⅰ）的苯甲醛的情況下進(jìn)行自制，或通過其他方法合成乙酰乙酸甲酯進(jìn)行自制，使乙酰乙酸甲酯的在反應(yīng)體系的存在量達(dá)到式（Ⅰ）的苯甲醛質(zhì)量的0.15倍及以上。
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