[發明專利]一種硫銦鋅/鈮酸鈣鉀二維異質結復合光催化材料的制備方法與用途

有效

• 申請號: 202010646999.2
• 申請日: 2020-07-07
• 公開（公告）號: CN111871430B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 李娣;張乾曉;姜德立
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;C01B32/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫銦鋅/鈮酸鈣鉀二維異質結復合光催化材料用于還原CO₂制備CO的用途，其特征在于：硫銦鋅/鈮酸鈣鉀二維異質結復合光催化材料的制備步驟如下：

步驟1、制備鈮酸鈣鉀KCa₂Nb₃O₁₀納米片：

稱取一定量干燥的K₂CO₃、CaCO₃和Nb₂O₅于研缽中，經充分研磨混合后置于半封閉的坩堝中，然后將坩堝轉移至自動程序控溫的升溫管式爐中煅燒，待自然冷卻至室溫后，取出，用研缽研磨至粉末狀后，加入到HNO₃溶液中攪拌數天，進行質子化處理；將質子化得到的白色沉淀用去離子水和無水乙醇清洗除去HNO₃，再離心，干燥得到白色固體HCa₂Nb₃O₁₀；

稱取一定量的HCa₂Nb₃O₁₀加入一定量四丁基氫氧化銨溶液以及適量去離子水攪拌數天后，經離心得上層膠質物質；隨后將膠質物質逐滴加入到KCl溶液中得到白色沉淀，將上述沉淀用去離子水和無水乙醇清洗，離心，最后置于真空干燥箱中干燥，得到KCa₂Nb₃O₁₀納米片；

步驟2、制備ZnIn₂S₄/KCa₂Nb₃O₁₀二維納米片異質結復合材料：

取KCa₂Nb₃O₁₀納米片在一定量的水和丙三醇中混合，攪拌均勻后，加入ZnCl₂，InCl₃·4H₂O和硫代乙酰胺固體，將所得混合液體置于圓底燒瓶中，油浴反應，離心洗滌真空干燥，得到ZnIn₂S₄/KCa₂Nb₃O₁₀二維納米片異質結復合材料；

其中，KCa₂Nb₃O₁₀、ZnCl₂、InCl₃·4H₂O、硫代乙酰胺的質量比例為100：6.41～19.23：13.78～41.34：7.11～21.33。

2.根據權利要求1所述的用途，其特征在于，步驟1中，反應原料K₂CO₃、CaCO₃和Nb₂O₅中，K⁺、Ca²⁺和Nb⁵⁺的摩爾比為1.1：2：3；管式爐煅燒溫度為1100～1400℃，管式爐煅燒時間為8～16h。

3.根據權利要求2所述的用途，其特征在于，步驟1中，管式爐煅燒溫度為1200℃。

4.根據權利要求1所述的用途，其特征在于，步驟1中，HNO₃溶液的濃度為5mol·L^-1，質子化時間為3～5天。

5.根據權利要求1所述的用途，其特征在于，步驟1中，四丁基氫氧化銨溶液質量分數為10％，質子化產物在四丁基氫氧化銨溶液中攪拌時間為5～10天；KCl溶液的濃度為2mol·L^-1。

6.根據權利要求1所述的用途，其特征在于，KCa₂Nb₃O₁₀、ZnCl₂、InCl₃·4H₂O、硫代乙酰胺的質量比例為100：12.81：27.56：14.21。