[發明專利]一種在線恒溫、無氧的溶液合成反應裝置及方法

有效

• 申請號: 202010645839.6
• 申請日: 2020-07-07
• 公開（公告）號: CN111774008B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 徐寶龍;孫海燕;鐘玉榮;任承
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: B01J3/04
• 分類號: B01J3/04
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 馬金華

1.一種在線恒溫、無氧的溶液合成反應裝置，其特征在于，所述在線恒溫、無氧的溶液合成反應裝置包括：第一兩通道高真空閥門、恒溫恒壓分液漏斗、燒瓶、恒溫槽和真空泵；

所述第一兩通道高真空閥門一端通過真空泵接頭與真空泵連接，第一兩通道高真空閥門下端通過第一磨砂真空接頭與恒溫恒壓分液漏斗上端的第一磨砂真空接口連接；

所述恒溫恒壓分液漏斗由頂部和中上部的兩個第一磨砂真空接口、第一帶溶質杯、第一磨口活塞、第一恒溫浴套和底部第二兩通高真空閥門組成，第一恒溫浴套側面開設有第一浴液出口和第一浴液進口，恒溫恒壓分液漏斗通過下端的第二磨砂真空接頭與燒瓶連接；

所述燒瓶由頂部和中上部的第二磨砂真空接口、第二帶溶質杯、第二磨口活塞和第二恒溫浴套組成，第二恒溫浴套側面開設有第二浴液出口和第二浴液進口。

2.如權利要求1所述的在線恒溫、無氧的溶液合成反應裝置，其特征在于，除輔助部分真空泵和恒溫槽外，所有主體部分組件均采用石英玻璃制成。

3.如權利要求1所述的在線恒溫、無氧的溶液合成反應裝置，其特征在于，所述第一帶溶質杯側面上端連通有連接管，連接管下端與第二磨砂真空接口側面連通。

4.如權利要求1所述的在線恒溫、無氧的溶液合成反應裝置，其特征在于，所述恒溫槽的出口與第二恒溫浴套的第二浴液進口和第二浴液出口連接，第二浴液出口與第一恒溫浴套的第一浴液進口連接，第一浴液出口與恒溫槽連通。

5.一種利用如權利要求1-4任意一項所述的在線恒溫、無氧的溶液合成反應裝置的在線恒溫、無氧的溶液合成反應方法，其特征在于，所述在線恒溫、無氧的溶液合成反應方法包括以下步驟：

步驟一、將兩個兩通道高真空閥門的第一磨砂真空接頭、第二磨砂真空接頭和第一、第二磨口活塞均勻涂上高真空油脂；

步驟二、將第二兩通道高真空閥門關閉，把溶解初始物料的液體溶劑分別稱量后加入到恒溫恒壓分液漏斗和燒瓶的底部，作為溶質的初始物料分別稱量后，加入到第一帶溶質杯和第二帶溶質杯；

步驟三、浴液從第一浴液出口出后，循環回到恒溫槽中，系統達到恒溫溫度后，抽真空除氣；

步驟四、溶劑固化后，打開第一兩通道高真空閥門繼續抽高真空，達到真空度后，關閉第一兩通道高真空閥門；

步驟五、待溶劑液化后，打開第一兩通道高真空閥門繼續抽高真空，然后分別旋轉第一磨口活塞和第二磨口活塞將溶質杯中的溶質倒入恒溫恒壓分液漏斗和燒瓶底部的溶劑中，分別配制成溶液；

步驟六、打開第一兩通道高真空閥門，繼續抽氣，打開第二兩通道高真空閥門緩緩將恒溫恒壓分液漏斗中的溶液滴加到燒瓶中，滴加完后，繼續抽氣一定時間，達到一定真空度后，將第一兩通道高真空閥門關閉，反應恒溫進行到設定的時間。

6.如權利要求5所述的在線恒溫、無氧的溶液合成反應方法，其特征在于，步驟三中，將裝置主體部分連接各部件，組成系統，真空泵接頭與真空泵連接，將恒溫槽浴液的出口與燒瓶的第二浴液進口連接，從第二浴液出口出來進入第一浴液進口。

7.如權利要求5所述的在線恒溫、無氧的溶液合成反應方法，其特征在于，步驟四中，關閉第一兩通道高真空閥門，浴液降溫后，冷凍初始物料的溶劑，待溶劑固化。

8.如權利要求5所述的在線恒溫、無氧的溶液合成反應方法，其特征在于，步驟五中，反應裝置主體部分達到一定真空度后，關閉第一兩通道高真空閥門，檢驗系統是否漏氣，若無漏氣則進行步驟六。