[發(fā)明專利]一種低密度氟化鋁的生產(chǎn)工藝方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010645113.2
• 申請日: 2020-07-07
• 公開（公告）號: CN111807399A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊英春;曹玉寬
• 申請（專利權(quán)）人: 錦洋高新材料股份有限公司
• 主分類號: C01F7/50
• 分類號: C01F7/50
• 代理公司: 合肥順超知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 朱守鑫;徐文恭

本發(fā)明涉及氟化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域的一種低密度氟化鋁的生產(chǎn)工藝方法，其制備方法包括以下步驟：S1、在裝有氟硅酸的反應(yīng)罐中，加入模板劑混合均勻，加熱至45?50℃，分批加入碳酸氫鈉，在碳酸氫鈉加入量為總量三分之一時，加入硫酸，升溫至80?90℃，并加完碳酸氫鈉，反應(yīng)1?1.5h，過濾，洗滌取濾液得到反應(yīng)液1；S2、將反應(yīng)液1加熱至60?65℃，在攪拌條件下加入六水合氯化鋁，反應(yīng)0.5?1h，加入模板劑，升溫至125?130℃，將結(jié)晶槽內(nèi)氣壓調(diào)整至290?310kpa，縮得到結(jié)晶，到濕物料；S3、將濕物料在70?80℃下干燥后進(jìn)行分段控溫煅燒得到低密度氟化鋁，煅燒溫度為350?600℃，本發(fā)明整個的結(jié)晶過程發(fā)生變化，從而生成出更符合質(zhì)量要求和成本消耗更低的氟化鋁產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氟化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低密度氟化鋁的生產(chǎn)工藝方法。

背景技術(shù)

隨著自然界好的螢石資源的越來越少，但螢石又大量以伴生礦的形式存在于磷礦石和其它的礦石資源中，如此導(dǎo)致在生產(chǎn)過程中基本以氟硅酸的形式釋放出來，如此，也就導(dǎo)致對氟硅酸的開發(fā)利用一直是重中之重。在當(dāng)前對于氟硅酸的應(yīng)用，主要以以下這幾種形式存在：1、直接制作水玻璃，但水玻璃的應(yīng)用量受限；2、利用氟硅酸制取無水氫氟酸，但技術(shù)和配套設(shè)施受限，得不到很大的推廣；3、利用氟硅酸制取氟化鋁，也受到技術(shù)限制。

氟硅酸的利用現(xiàn)在采取的是上述第三種方案，即：利用氟硅酸制取氟化鋁，并也形成了較好的規(guī)模化生產(chǎn)。但在實際的生產(chǎn)過程中，受當(dāng)前技術(shù)力量的不足，也存在很多的缺陷，表現(xiàn)在：1、氟元素的回收率不是很高，有很大部分的氟元素進(jìn)入到后續(xù)排污系統(tǒng)中，導(dǎo)致很大的浪費(fèi)；2、實際生產(chǎn)過程中結(jié)晶出來的最終產(chǎn)品含結(jié)晶水高，使得后續(xù)煅燒工藝脫水過程消耗的熱量大，成本較高；3、產(chǎn)品堆積密度較小，在使用過程中有部分懸浮在電解槽上面，無法很好的進(jìn)入到槽內(nèi)，造成一定的浪費(fèi)。

現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)在實際生產(chǎn)過程采用的是常壓(結(jié)晶槽是敞開式)高溫(結(jié)晶溫度按95℃控制)的方式，同時結(jié)晶時間達(dá)到3.5小時，如此條件下生產(chǎn)出的最終產(chǎn)品結(jié)晶水較多，達(dá)到3個結(jié)晶水，形成的最終產(chǎn)品分子式為：AlF₃·3H₂O，僅結(jié)晶水的占比就達(dá)到39.13％，何況還有外水，在有如此多的水份存在的情況下，要使得最終的產(chǎn)品總水分在1％左右，可想而知，后續(xù)煅燒工藝過程中消耗的熱量會有多少？根據(jù)實際生產(chǎn)情況而言，現(xiàn)在每噸產(chǎn)品在燃料上的消耗大約在0.8噸/噸產(chǎn)品。同時，通過實際的統(tǒng)計和計算，現(xiàn)在整個的氟硅酸中的氟元素回收率在92％左右，造成氟資源的一定浪費(fèi)，也造成生產(chǎn)成本的升高。對于最終的產(chǎn)成品-氟化鋁，其堆積密度實測在0.7左右，這種密度的產(chǎn)品在實際的使用過程中，又造成一定的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種低密度氟化鋁的生產(chǎn)工藝方法。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種低密度氟化鋁的生產(chǎn)工藝方法，其制備方法包括以下步驟：

S1、在裝有氟硅酸的反應(yīng)罐中，加入模板劑混合均勻，加熱至45-50℃，分批加入碳酸氫鈉，在碳酸氫鈉加入量為總量三分之一時，加入硫酸，升溫至80-90℃，并加完碳酸氫鈉，反應(yīng)1-1.5h，過濾，洗滌取濾液得到反應(yīng)液1；

S2、將反應(yīng)液1加熱至60-65℃，在攪拌條件下加入六水合氯化鋁，反應(yīng)0.5-1h，加入模板劑，升溫至125-130℃，將結(jié)晶槽內(nèi)氣壓調(diào)整至290-310kpa，縮得到結(jié)晶，到濕物料；

S3、將濕物料在70-80℃下干燥后進(jìn)行分段控溫煅燒得到低密度氟化鋁，煅燒溫度為350-600℃；

S4、將煅燒后的產(chǎn)品進(jìn)行常溫冷卻，最后進(jìn)行包裝，得到低密度氟化鋁。

優(yōu)選的，所述步驟S1中的模板劑為三乙醇胺。

優(yōu)選的，所述步驟S1中氟硅酸與碳酸氫鈉的摩爾比為1：6.35-6.45。