[發明專利]一種降低電解二氧化錳雜質的化學方法及工藝

在審

• 申請號: 202010644966.4
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111792674A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 何津會;楊啟奎;向朝玉;吳睿林;吳玉明;陳波;柳文俊
• 申請（專利權）人: 貴州能礦錳業集團有限公司
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及二氧化錳制備技術領域，具體地說，涉及一種降低電解二氧化錳雜質的化學方法及工藝。本發明采用一種化學方法降低電解二氧化錳中的磁性物質、鈣、鎂等雜質，電解二氧化錳經粉碎后添加一道酸洗工序、水洗及過濾，將鐵、鎳、鉻、鋅部進行一系列化學反應，再進行沉降、固液分離等手段實現硫酸鹽雜質與二氧化錳的分離，上清液回流程循環使用，本方法可以使產品質量大幅提升，產品磁性物質可以低至800?6000ppb，同時該方案在降低二氧化錳內磁性物質的同時加有堿液，還可以有效降低二氧化錳內鈣、鎂的含量，且該方案相較于傳統方案通過水洗可以有效降低堿液在中和反應中的使用量減低生產成本。

技術領域

本發明涉及二氧化錳制造技術領域，具體地說，涉及一種降低電解二氧化錳雜質的化學方法及工藝。

背景技術

二氧化錳作為重要的錳酸鋰級電池原料，具備放電容量大、體積小、活性強等優勢，是錳行業主要的發展方向，現狀與前景都十分可觀。目前生產電解二氧化錳的工藝流程為浸出→凈化→電解→后處理，后處理包括剝離、破碎、粉碎、漿化、中和、洗堿、干燥與包裝。原礦本身會帶入磁性物質及其它相關的雜質，在生產過程中無法實現全部凈化，并且在產品剝離、破碎、粉碎等過程產品與設備摩擦造成設備磨損等將磁性物質帶入產品，造成產品中磁性物質不斷提升，生產出的產品磁性物質高達10000ppb-28000ppb。產品中含有較高的磁性物質將影響下游電池行業使用。磁性物質含量與電池的自放電率成正比，磁性物質越多，自放電造成的電量損耗越多，影響電池的放電性能。部分磁性物質如雜質鐵易溶于電解液中，發生副反應減少電池使用壽命，降低安全性能，降低比容量與能量密度。

發明內容

本發明的目的在于提供一種降低電解二氧化錳雜質的化學方法及工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

一種降低電解二氧化錳雜質的化學方法及工藝，包括以下步驟：

步驟1：氧化錳礦焙燒還原法或“兩礦一步法”制備二氧化錳粗產品；

步驟2：將制得的二氧化錳粗產品經過磨粉系統進行磨粉，使得二氧化錳粒度在300目以下；

步驟3：取磨粉后的二氧化錳置于反應容器中，加入適量的硫酸進行加熱酸洗，并進行攪拌；

步驟4：保持溫度的條件下攪拌2h以上進行化學反應，沉降分離；

步驟5：沉降分離后上層清液回收，底流漿液進行壓濾，濾液回收，濾餅經過水洗；

步驟6：水洗后的濾餅加入適量堿液，攪拌2h以上后再過濾噴洗；

步驟7：過濾后濾液去往污水站處理，濾餅進行烘干，制得高品質二氧化錳產品，密封包裝。

優選的，所述步驟3中加入硫酸的質量分數為0.3-10％，加熱溫度為80-98℃。

優選的，所述步驟4中攪拌時間為2h以上，并使用沉降設備進行沉降分離；

優選的，所述步驟5中上層清液主要為硫酸，濃度調配后可用于步驟1重復利用；

優選的，所述步驟6中堿液濃度為10-50g/L，攪拌時間為2h以上。

優選的，所述步驟7中濾餅(產品)含水率在35％以下，pH值為5-7。