[發明專利]一種六氟化鎢氣體提純方法

在審

• 申請號: 202010640505.X
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111807412A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 崔翼祚
• 申請（專利權）人: 厚成新材料（南通）有限公司
• 主分類號: C01G41/04
• 分類號: C01G41/04;B01D7/00;B01D15/08;B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
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本發明公開了一種六氟化鎢氣體提純方法，包括如下步驟：S1、先對精餾塔、前收集罐、后收集罐、貯罐和成品收集罐除油，清洗后烘干；S2、向精餾塔中注入六氟化鎢，六氟化鎢冷凝成固體，將固體六氟化鎢中揮發性雜質排出至前收集罐中；S3、氮氣經過加熱器加熱后通入精餾塔內，對精餾塔內的固體六氟化鎢解凍成氣態；S4、使得溶解在六氟化鎢中的部分揮發性雜質進一步經由連接管釋放至后收集罐內；S5、最后使得高壓泵將精餾塔內氣體的六氟化鎢壓縮至成品收集罐內，即可得到提純后的六氟化鎢。本發明的方法比較簡單，通過對六氟化鎢多次進行冷凝和排出六氟化鎢中揮發性雜質的操作，可去除大量的揮發性雜質氣體和非揮發性金屬雜質。

技術領域

本發明屬于氣體提純技術領域，更具體地說，尤其涉及一種六氟化鎢氣體提純方法。

背景技術

在鎢的氟化物中，六氟化鎢是唯一穩定并被工業化生產的品種。在不同的應用領域內對六氟化鎢的純度要求不一，現有的蒸餾法提純獲得的六氟化鎢氣體純度一般不低于99.995％，但其操作過程中對六氟化鎢的形態(氣態、液態、固態)改變較少，不能使得溶解在六氟化鎢中的不同形態的雜質進行過濾分離，不利于提高蒸餾法獲得六氟化鎢氣體的純度，為此，我們推出一種六氟化鎢氣體提純方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種六氟化鎢氣體提純方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種六氟化鎢氣體提純方法，包括如下步驟：

S1、先對精餾塔、前收集罐、后收集罐、貯罐和成品收集罐及其連接的管道除油，清洗后烘干，并將管道上的閥門關閉；

S2、向精餾塔中注入六氟化鎢，向精餾塔側壁的夾套內循環注入冷媒，使得六氟化鎢冷凝成固體后，開啟真空管上的閥門Ⅰ，通過真空管上的真空泵工作，對精餾塔進行抽真空，將固體六氟化鎢中揮發性雜質排出至前收集罐中，隨即關閉真空管上的閥門Ⅰ；

S3、再通過高壓泵將貯罐內的氮氣充壓至0.6MPa，開啟貯罐與精餾塔之間連接的氮氣管道上的閥門Ⅱ，氮氣管道內的加熱器工作，氮氣由貯罐進入至氮氣管道內，經過加熱器加熱后通入精餾塔內，對精餾塔內的固體六氟化鎢解凍成氣態，隨即關閉閥門Ⅱ；

S4、后收集罐通過連接管連接于精餾塔，此時開啟連接管上的閥門Ⅲ，使得溶解在六氟化鎢中的部分揮發性雜質進一步經由連接管釋放至后收集罐內，隨即關閉閥門Ⅲ；

S5、然后再重復S2-S4的步驟2-3次，最后將精餾塔通過排出管連接于成品收集罐，排出管上的閥門Ⅳ開啟、排出管上的高壓泵開啟，使得高壓泵將精餾塔內氣體的六氟化鎢壓縮至成品收集罐內，隨即關閉閥門Ⅳ和高壓泵，即可得到提純后的六氟化鎢。

優選的，所述提純后的六氟化鎢含水量小于1ppmv，HF含量小于1000ppmv。

優選的，所述真空管內部設有吸附劑的層析柱，在10-70℃，0.2-1MPa條件下,使得真空管內的流速為1-5BV/h，六氟化鎢經過裝有吸附劑的層析柱中進行吸附，進行回收利用。

優選的，所述吸附劑的制備步驟為：

將氟化碳纖維，占氟化碳纖維質量0.5-2％的氯化鎳，占氟化碳纖維質量200-500％的N,N-二甲基甲酰胺，占氟化碳纖維質量0.5-2％的1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽，50-80℃反應10-24h,靜置20-60h；

日然后加入占氟化碳纖維質量0.5％-2％的5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉，40-80℃反應10-20h，產物經分離、烘干，得到吸附劑。

優選的，所述成品收集罐內的六氟化鎢需采樣出來，并采用氣相色譜法檢測六氟化鎢的純度，當純度高于99.995％，隨即將成品收集罐放置于陰涼、干燥處保存，確保有良好的通風。