[發(fā)明專利]一種具有優(yōu)化金屬熒光增強(qiáng)效果的一維核殼結(jié)構(gòu)納米材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010640379.8
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111718705A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔春植;李顯洋;吳鑫;徐向擎
• 申請（專利權(quán)）人: 延邊大學(xué)
• 主分類號: C09K9/00
• 分類號: C09K9/00;C09K11/06;C09K11/58
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 劉世純

1.一種具有優(yōu)化金屬熒光增強(qiáng)效果的核殼結(jié)構(gòu)納米材料，其特征在于，是以GNR為內(nèi)核、SiO2為夾板層、具有熒光信號的PDA聚合物為外殼的核殼結(jié)構(gòu)型納米復(fù)合材料(GNR@SiO₂@PDA)，利用晶種介導(dǎo)法合成GNRs，再使用改進(jìn)的法包覆SiO₂層，對SiO₂層進(jìn)行氨基化處理之后，EDC/NHS將PCDA偶聯(lián)到GNR@SiO₂上，再對GNR@SiO₂@PCDA進(jìn)行光聚合、熱致變色處理形成GNR@SiO₂@PDA。

2.如權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)化金屬熒光增強(qiáng)效果的核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟一：晶種(Au seeds)溶液的制備：

將HAuCl₄溶液、CTAB溶液及NaBH₄(iced)溶液按照體積比25:25:3混合均勻，充分震蕩2min，25-27℃水浴2h，制備得到晶種溶液待用；

步驟二：金納米棒(GNR)的制備：

將HAuCl₄溶液、CTAB溶液及AgNO₃溶液按照體積比為10：10：1-3混合均勻，后加入AgNO₃溶液體積的四分之一的0.01M的AA溶液，震蕩至無色，再加入AA溶液體積的六分之一的步驟一制備的晶種溶液，震蕩2min，27-30℃培育12h；培育完成后，12000rpm離心15min，再分散于等體積去離子水中，重復(fù)兩次，待用；

步驟三：GNR@SiO₂乙醇溶液的制備：

制備好的GNR溶液中速(600rpm)攪拌15min，加入0.1M NaOH溶液使溶液pH為10，繼續(xù)攪拌20min，后加入與混合溶液體積比為1-2:5的TEOS乙醇溶液，分三次均勻加入，每次間隔30min，加入完成后繼續(xù)低速(300rpm)攪拌16h；攪拌完成后，16000rpm離心10min，再分散于等體積無水乙醇中，重復(fù)兩次，待用；

步驟四：GNR@SiO₂-NH₂乙醇溶液的制備；

將步驟三制備好的GNR@SiO₂乙醇溶液低速攪拌(200rpm)20min，加入10μL質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES乙醇溶液)，繼續(xù)低速攪拌4h，重復(fù)兩次，待用；

步驟五：GNR@SiO₂@PCDA的制備：

將PCDA乙醇溶液、NHS乙醇溶液及EDC乙醇溶液按照體積比為2-3：1：1加入到乙醇溶液中，避光低速攪拌(350rpm)30min，再加入加入與乙醇體積相同體積的GNR@SiO2-NH2乙醇溶液，繼續(xù)攪拌10h完成反應(yīng)；反應(yīng)完成后，8000rpm離心20min，分散于等體積去離子水中，重復(fù)兩次，待用；

步驟六：核殼結(jié)構(gòu)納米材料GNR@SiO₂@PDA的制備：

將GNR@SiO₂@PCDA超聲震蕩10min，放入冰箱4℃下靜止保存4h；靜置后的GNR@SiO₂@PCDA倒入玻璃皿，在紫外254nm下10cm處照射10min，收集溶液后120℃下加熱30min，得到GNR@SiO₂@PDA。

3.如權(quán)利要求2所述的一種具有優(yōu)化金屬熒光增強(qiáng)效果的核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，其特征在于，步驟二中具體地是將5mL 0.1mM HAuCl₄溶液、5mL 0.2M CTAB溶液分別與體積為50μL、120μL、150μL、200μL、270μL的0.04M AgNO3溶液混合均勻。

4.如權(quán)利要求2所述的一種具有優(yōu)化金屬熒光增強(qiáng)效果的核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，其特征在于，步驟三中具體地TEOS乙醇溶液加入的體積為7μL、10μL、15μL或20μL。