[發(fā)明專利]一種真空蒸餾制備高純鉛的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010640347.8
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111663048B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔祥峰;楊斌;程珂珂;劉大春;徐寶強(qiáng);戴衛(wèi)平;陳巍;趙晉陽;張文華;高哲;熊恒;蔣文龍;李一夫;伊家飛;孔令鑫;吳鑒;郁青春;陳秀敏;楊紅衛(wèi);田陽;王飛;楊佳;曲濤
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C22B9/02
• 分類號: C22B9/02;C22B13/06
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙曉琳

本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種真空蒸餾制備高純鉛的方法，利用原料鉛中各個(gè)雜質(zhì)在真空狀態(tài)下熔沸點(diǎn)的差異，通過控制真空蒸餾的溫度、升溫時(shí)間和保溫時(shí)間，在冷凝盤上收集到高純鉛，低熔點(diǎn)雜質(zhì)冷凝在坩堝蓋上，高熔點(diǎn)雜質(zhì)富集于坩堝底部，實(shí)現(xiàn)鉛與雜質(zhì)的分離。本發(fā)明提供的方法，有效解決了目前真空蒸餾存在的隨著鉛純度的提高，收率低的矛盾。實(shí)施例實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，利用本發(fā)明提供的方法，得到的鉛純度可達(dá)5N，且經(jīng)過一次升溫且一次真空蒸餾，收率最高可達(dá)80％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種真空蒸餾制備高純鉛的方法。

背景技術(shù)

鉛在材料領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，比如可以用作晶體管焊料、制備化合物半導(dǎo)體等。其中在制備半導(dǎo)體化合物時(shí)，對鉛的純度要求極高，這是因?yàn)殡s質(zhì)會對半導(dǎo)體的性質(zhì)有著嚴(yán)重影響，尤其Cu、Bi、Sn等雜質(zhì)對半導(dǎo)體的性質(zhì)有嚴(yán)重的影響，因而要求Cu、Bi、Sn的含量越低越好。

目前提純鉛的方法主要有：電解精煉法、真空蒸餾法以及液-液萃取法。其中電解精煉法可以將鉛的純度提高到99.99％及以上級別，但是會產(chǎn)生大量電解廢液，液-液萃取法往往適用于得到純度在99.9％及以下級別的粗鉛，而真空蒸餾法因分離效果好、生產(chǎn)工藝簡單、能耗低、適應(yīng)性廣、無污染等特點(diǎn)而受到人們的青睞，但是早期的真空蒸餾法提純限度不夠,且存在提高鉛純度，降低鉛收率的相互矛盾,同時(shí)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、金屬雜質(zhì)種類與成分波動大,難以符合當(dāng)前高新材料的需求。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種真空蒸餾制備高純鉛的方法，本發(fā)明提供的制備方法，得到的鉛的純度可達(dá)5N，同時(shí)鉛的收率最高可達(dá)80％以上。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種真空蒸餾制備高純鉛的方法，包括以下步驟：將原料鉛升溫后進(jìn)行真空蒸餾，得到高純鉛；所述真空蒸餾的溫度為1000℃～1100℃，所述真空蒸餾的時(shí)間為120～240min，所述升溫的時(shí)間為60min。

優(yōu)選地，所述原料鉛的雜質(zhì)包括Ag、Cu、Bi、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni、Se或Te中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述雜質(zhì)元素的質(zhì)量含量為：Ag≤0.0003％，Cu≤0.0005％，Bi≤0.002％，As≤0.0002％，Sb≤0.0004％、Sn≤0.0003％，Zn≤0.0002％、Fe≤0.0003％，Cd≤0.0001％，Ni≤0.0001％，Se≤0.0002％，Te≤0.0002％。

優(yōu)選地，所述雜質(zhì)元素的質(zhì)量含量為：所述Ag＝0.00025％，Cu＝0.00045％，Bi＝0.0018％，As＝0.0002％，Sb＝0.00035％、Sn＝0.00025％，Zn＝0.00015％，F(xiàn)e＝0.00025％，Cd＝0.00005％，Ni＝0.00005％，Se＝0.0001％，Te＝0.0001％。

優(yōu)選地，所述真空蒸餾的真空度為0～10Pa。

優(yōu)選地，所述真空蒸餾的時(shí)間為140～220min。

優(yōu)選地，所述真空蒸餾的時(shí)間為160～200min。

優(yōu)選地，所述真空蒸餾的時(shí)間為180min。

優(yōu)選地，所述升溫的方式為梯度升溫。

優(yōu)選地，所述梯度升溫為15min從室溫升至250℃，然后30min由250℃升至900℃，最后15min由900℃升至真空蒸餾的溫度。