[發明專利]一種自模板調控的C/CoS2

有效

• 申請號: 202010639803.7
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN112194192B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 朱志宏;史正添;戚悅;張檢發;郭楚才;劉肯;徐威;楊鏢;袁曉東
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;C01B32/16;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/043;B01J35/10
• 代理公司: 國防科技大學專利服務中心 43202
• 代理人: 王文惠

本發明屬于納米光電子材料技術領域，公開了一種結構可控的C/CoS₂納米管制備方法。本發明采用一步簡單的化學氣相擴散策略，通過調控反應氣氛，即Ar/H₂氣體比，從而實現納米棒到納米管的可控生長，具有制備工藝簡單，產物結構穩定，且催化活性位點高等優勢，具有高效的催化活性。克服了傳統制備方法中的產物結構不可控，催化劑活性位點少等問題。本發明具有重要的工程實用意義，在軍工、航天、能源、電子及環境等領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及結構可控的C/CoS₂納米管制備方法，屬于納米光電子材料技術領域。

背景技術

全球能源危機已成為嚴重的世界性問題。石油、煤炭、天然氣等傳統能源是一次能源，不可再生，尋求可持續、可再生、清潔能源顯得尤為重要。在過去的幾十年里，人們致力于開發氫燃料、太陽能電池、鋰硫電池、金屬空氣電池、二氧化碳電化學還原、鈣鈦礦太陽能電池、傳感器等新能源，其中氫能源則成為科研學者最為關注的研究對象。眾所周知，氫一直被認為是一種清潔、地球資源豐富、環境友好的能源。但是，若要開發出足夠的氫能，則需要提供較大偏壓，這對設備功率提出很高的要求。那么，能否提出一種改進方式，以降低電耗為出發點，實現高效催化的目的。迄今為止，眾多科研人員都在極力尋找高效制氫的催化劑，如貴金屬Pt和Pd則成為研究電催化性能的首選材料。然而，這些貴金屬含量少，價格昂貴，從長遠角度考慮，它并不是一種合適的催化劑，因此，找到一種高效，無污染且成本低的催化劑來代替貴金屬顯得尤為重要。

近年來，過渡金屬硫屬化合物MX₂，其中M通常為Mo，W和Co等；X通常為S，Se等，由于獨特的電化學特性，他們被認為是最有可能取代貴金屬的硫屬化合物。其中，MoS₂是最為典型的催化劑之一，它在電催化領域的應用較為廣泛。然而，純制備的MoS₂存在一些缺點，如電導率低，催化活性位點少，這就限制它在催化領域的進一步發展。與MoS₂不同，CoS₂同樣具有超高電導率以及極好催化性能，其得到研究者的追捧。并且它的制備工藝簡單，產物純度高，易于控制，可以得到不同形貌產物，如納米管、納米線、納米片、納米空心立方體、納米花和納米顆粒等。此外，結構調控也是增強電化學性能的重要因素，如添加碳基導電材料、構建核-殼復合結構、構建異質結構以及摻雜N，Se于納米材料等方法。然而，上述研究均存在一些弊端，主要有制備方法難度大，產物結構不可控，催化劑活性位點少等問題，從而影響電極材料的電化學性能。

發明內容

本發明是為避免上述現有技術所存在的不足之處，提出一種簡便自模板調控的C/CoS₂納米管結構制備方法，旨在解決現有CoS₂比表面積小、化學活性位少、電催化性能低等問題，同時提高該電極材料在電及光電催化方面的應用。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

一種自模板調控的C/CoS₂納米管結構制備方法，包括如下步驟：

a、稱取0.58g Co(NO₃)₂·6H₂O或者0.47g CoCl₂·6H₂O、0.27g NH₄Cl、0.6g urea，將其混合均勻放到50ml燒杯中，加入35ml去離子水，使其攪拌均勻，然后放到50ml反應釜中，置于烘箱中反應6-12小時，反應溫度為80-180℃，得到初始產物Co(OH)Cl-urea；

b、待反應冷卻后，取出初始產物Co(OH)Cl-urea，進而對初始產物Co(OH)Cl-urea進行超聲以保證其純度，超聲時間20分鐘，再使用酒精和去離子水多次洗滌初始產物Co(OH)Cl-urea，最后將初始產物Co(OH)Cl-urea置于真空干燥箱里烘干12-24小時，烘箱溫度為60℃；