[發明專利]一種聚丙烯酸交聯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202010638366.7
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN113896823B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 程終發;申義馳;殷昂;陸久田;王東海
• 申請（專利權）人: 山東泰和水處理科技股份有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F216/12;C08F2/00;C08F2/06
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

本發明公開一種聚丙烯酸交聯樹脂的制備方法，具體操作為：（1）將丙烯酸和溶劑混合均勻，轉入滴加釜；（2）分別將交聯劑和引發劑依次加入上述滴加釜中，充分混合均勻，待用；（3）余量溶劑打入干燥的反應釜，攪拌升溫滴加配制的混合溶液;（4）滴加完畢保溫反應,物料經降溫、抽濾、負壓干燥得白色蓬松狀固體產品。該方法選用五氧化二磷、分子篩或樹脂等作為干燥劑，可以實現物料的快速除水，利于工業化生產的操作，縮短生產周期；同時，本發明采用負壓高溫干燥，利于沉淀聚合過程包覆的游離單體進一步聚合，降低成品中游離單體含量，提高產品收率和產品質量；制備過程無需洗滌，減少溶劑用量、避免廢液產生。

技術領域

本發明屬于高分子交聯聚合技術領域，具體涉及一種聚丙烯酸交聯樹脂的制備方法，尤其涉及一種聚丙烯酸交聯卡波樹脂的制備方法。

背景技術

由丙烯酸或丙烯酸酯與季戊四醇三烯丙基醚或烯丙基蔗糖醚交聯聚合而成的卡波樹脂是具有一定交聯度和網絡結構的丙烯酸高分子聚合物，通常被用來調節液體的粘度、改善凝膠體系的觸變性能和提高產品的穩定性。同時，因卡波樹脂較天然樹脂純度高、增稠效果好和儲存壽命長，且具有強抗菌特性，對人體皮膚無明顯刺激和過敏反應，被廣泛應用于醫藥、日用化妝品等領域。

現有技術中，質量分數0.5%的卡波姆粘度不得低于7kPs，粘度越高越好。

劉德榮等在“合成卡波姆新工藝研究”（《化工生產與技術》，2007，Vol.14（4））優選了反應條件（具體從丙烯酸蔗糖酯用量、單雙酯比例和中和度）。而其單位在其后續的專利一種卡波姆及其制備方法（CN104761673B）通過引入十二醇丙烯酸酯共聚單體，是其產品能在粘度進行大規模調整。

專利一種卡波姆及其制備方法（CN103755861B）通過雙相溶劑（水和叔丁醇）得到了更高質量的卡姆波。

但是卡姆波在工業生產中，存在酸值不穩，易反應前聚合和易粘壁的情況，上述專利通過純化丙烯酸防提前反應，或者加分散劑。專利一種卡波姆及其制備方法（CN106632803A）使用了堿化微波處理。雖然起到了作用，但是過程復雜，工業成本高。

美國專利US6833406B1公開了一種通過在聚合體系中加入一定量的分散劑來合成粒徑均一的固體沉淀聚合方法。現有聚丙烯酸交聯共聚物的合成技術存在一定的好處，但是，從實現工業化的經濟性、安全性等角度考量，仍需要繼續開發更優化的合成方法。

發明內容

為了更好地解決現有聚丙烯酸交聯卡波樹脂合成技術中存在的問題，本發明提供一種卡波樹脂的制備方法。

本發明目的是通過如下技術方案實現的：

一種聚丙烯酸交聯卡波樹脂的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）室溫下將丙烯酸和部分溶劑按照1：（1~3）的質量比混合均勻，經干燥裝置處理后轉入通有氮氣保護的滴加釜；

（2）分別將交聯劑和引發劑依次加入上述滴加釜中，充分混合均勻，待用；

（3）余量溶劑打入干燥的反應釜，攪拌升溫至65±2℃，開始滴加步驟（2）配制的混合溶液，控制滴加反應溫度范圍為70~82℃；

（4）滴加完畢，保溫反應2~5小時，物料經降溫、抽濾、減壓干燥得白色蓬松狀固體產品。

進一步地，上述步驟（1）中所述的干燥裝置中的干燥劑可以為磷酸酐、沸石分子篩或耐酸性脫水樹脂中的任意一種；

更進一步地，若上述干燥劑選擇為磷酸酐時，其加入量為丙烯酸單體中所含水份實際消耗磷酸酐的1~3倍，則干燥后的液體混合物料經干燥裝置上部出料口轉入滴加釜；若上述干燥劑選擇為沸石分子篩或耐酸性吸水樹脂中的任一種時，干燥裝置中填充經活化處理的干燥劑，然后將混合好的丙烯酸溶劑溶液緩慢流過干燥裝置后，從底部出料口轉入滴加釜；